3.1.1.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X
Vật liệu Ag3VO4 được tổng hợp bằng phương pháp thủy nhiệt, được đặc trưng bằng phương pháp nhiễu xạ tia X. Kết quả được trình bày ở Hình 3.1.
Hình 3.1. Giản đồ nhiễu xạ tia X của vật liệu Ag3VO4
Từ kết quả giản đồ XRD của vật liệu Ag3VO4 ở Hình 3.1 cho thấy, các đỉnh nhiễu xạ phù hợp với cấu trúc pha monoclinic của Ag3VO4. Giản đồ nhiễu xạ tia X đặc trưng của vật liệu Ag3VO4 có các đỉnh rõ nét và có cường độ mạnh ở vị trí là 31,0o; 32,4o tương ứng với mặt phẳng tinh thể (121) [31]. Còn lại các đỉnh có cường độ thấp hơn nằm ở vị trí: 19,3o; 35,1o; 36.1o; 51,7o và 54,1o tương ứng với các mặt tinh thể (001), (220), (301), (322), (132) và (331) [32]. Như vậy, bằng phương pháp nhiễu xạ tia X, đã chứng minh được
sự có mặt của các đỉnh nhiễu xạ đặc trưng tương ứng với cấu trúc pha tinh thể monoclinic của vật liệu Ag3VO4 tổng hợp được.
3.1.1.2. Phương pháp phổ hồng ngoại
Các đặc điểm liên kết trong vật liệu Ag3VO4 được khảo sát bởi phổ hồng ngoại, kết quả được trình bày ở Hình 3.2.
Hình 3.2. Phổ hồng ngoại của vật liệu Ag3VO4
Từ kết quả phổ IR ở Hình 3.2 cho thấy, xuất hiện các đỉnh có cường độ và tần số đặc trưng của dao động liên quan đến các liên kết hóa học giữa bạc và vanadi. Đỉnh hấp thụ ở 745 cm-1, 868 cm-1 tương ứng với dao động đặc trưng của liên kết Ag-V và liên kết V-O, đỉnh hấp phụ ở 687 cm-1 tương ứng với dao động của liên kết V-O-V [16] [32]. Một số đỉnh có cường độ mạnh và rộng ở 1631 cm-1 và đỉnh ở 3433 cm-1 đặc trưng cho dao động của liên kết O- H của phân tử nước bị hấp phụ trên bề mặt vật liệu Ag3VO4. Từ kết quả này đã chỉ ra sự có mặt đầy đủ của các liên kết trong vật liệu Ag3VO4. Kết quả này khá phù hợp với giản đồ XRD.
Phổ EDX cũng xác nhận sự có mặt của các nguyên tố trong mẫu vật liệu Ag3VO4. Kết quả được trình bày ở Hình 3.3.
Hình 3. 3. Phổ EDX của vật liệu Ag3VO4
Kết quả phổ tán xạ năng lượng tia X của mẫu Ag3VO4 (Hình 3.3) chỉ ra rằng, các đỉnh phổ đặc trưng cho Ag lần lượt xuất hiện ở các mức năng lượng 2,63; 2,80; 2,98; 3,15 keV, các đỉnh phổ đặc trưng cho V lần lượt xuất hiện tại các mức năng lượng 0,45; 0,51; 4,95; 5,42 keV, đỉnh phổ đặc trưng cho O xuất hiện tại mức năng lượng 0,5 keV.
Như vậy, bằng phương pháp phổ tán xạ năng lượng tia X, đã chứng minh sự thành công của phương pháp kết tủa trong việc điều chế Ag3VO4. Thành phần nguyên tố của mẫu Ag3VO4 được trình bày ở Bảng 3.1.
Bảng 3.1. Thành phần nguyên tố Ag, O, V của mẫu Ag3VO4
Phần trăm khối lượng (%) Phần trăm nguyên tử (%)
Ag V O Ag V O
Ag3VO4 72,21 9,57 18,22 33,54 9.41 57,05
Tổng cộng 100 100
Kết quả dữ liệu ở Bảng 3.1 cho thấy, phần trăm tỉ lệ nguyên tử giữa Ag : V : O xấp xỉ với tỉ lệ hợp thức của Ag : V : O trong hợp chất Ag3VO4 là 3: 1:
4. Điều này có thể là do sai số của phép đo hoặc do sự hình thành hợp chất khác nhưng với lượng rất nhỏ nên các đỉnh nhiễu xạ không xuất hiện trên giản đồ nhiễu xạ tia X.
3.1.1.4. Phương pháp hiển vi điện tử quét
Hình 3.4. Ảnh SEM của vật liệu Ag3VO4
Từ ảnh SEM cho thấy vật liệu Ag3VO4 tổng hợp được bằng phương pháp thủy nhiệt có hình dạng và kích thước kém đồng nhất.
3.1.1.5. Phương pháp phổ hấp thụ tử ngoại - khả kiến
Để đánh giá độ hấp thụ ánh sáng và năng lượng vùng cấm của vật liệu. Phổ hấp thụ tử ngoại khả kiến của vật liệu Ag3VO4 đã tổng hợp được trình bày ở ình 3.5.
Hình 3.5. Phổ hấp thụ UV-Vis mẫu rắn (a) và đồ thị phụ thuộc hàm Kubelka- Munktheo năng lượng ánh sáng bị hấp thụ (b) của mẫu vật liệu Ag3VO4
Kết quả phổ hấp thụ UV-Vis của Ag3VO4 Hình 3.5 (a) cho thấy, đỉnh và bờ hấp thụ của vật liệu Ag3VO4 đều nằm trong vùng ánh sáng khả kiến. Giá trị năng lượng vùng cấm của vật liệu Ag3VO4 được xác định theo hàm Kubelka-Munk ở Hình 3.5 (b) tương ứng là 2,25 eV. Từ các kết luận này cho thấy mẫu vật liệu Ag3VO4 có khả năng hấp phụ ánh sáng trong vùng ánh sáng nhìn thấy, hứa hẹn tiềm năng xúc tác phân hủy các chất hữu cơ ô nhiễm trong môi trường nước ngay trong vùng ánh sáng nhìn thấy hoặc bức xạ mặt trời tự nhiên.