5. Bố cục đề tài
2.3.2.2. Chế tạo vật liệu C-Co3O4 dạng xốp nano
Bước 1 – Phủ lớp PS lên đế (kính hoặc bọt niken) để làm “khuôn cứng”. Trộn 1 ml PS + 35 ml H2O + 14 ml Ethanol rồi khuấy đều. Đặt thẳng đứng 3 miếng kính (2 cm × 2 cm) và 1 miếng đế bọt niken (2 cm
× 2 cm) đã làm sạch vào cốc dung dịch (dung tích 50 ml) đã pha ở trên rồi bỏ vào tủ sấy ở nhiết độ 65 oC trong 48 h.
Bước 2 – Chuẩn bị dung dịch phủ: Hòa tan Co(NO3)2.6H2O nồng độ 0,2 M với lượng chất P123 (nguồn cacbon) có tỉ lệ khối lượng bằng 2 %, 3,5 % và 5 % tổng khối lượng tiền chất muối coban trong Ethanol để tạo thành hỗn hợp tiền chất của coban oxit pha tạp cacbon với các nồng độ tương ứng 2 %, 3,5 % và 5 % (theo phần trăm khối lượng).
Bước 3 – Phủ dung dịch tiền chất đã pha ở bước 2 lên “khuôn cứng” PS: Nhỏ một lượng dung dịch (20 μl.cm-2) Co(NO3)2.6H2O nồng độ 0,2 M pha tạp cacbon với các nồng độ khác nhau lên các đế đã phủ PS, để khô qua đêm trong không khí, sau đó sấy khô ở nhiệt độ 90oC, 2 h, thu đươc sản phẩm cuối cùng C-Co3O4 IO.
Quá trình chế tạo vật liệu C-Co3O4 IO dạng xốp nano
Nước cất (35 ml) Ethanol (14 ml) PS (1 ml) Khuấy từ Ủ 65°C Trong 3 ngày Nhỏ Co(NO3)2.6H2O 0,2 M pha tạp cacbon
Để qua đêm trong không khí Cạo mẫu bột cho vào thuyền Nung 90°C, 1h Nung 500°C, trong khí N2, 2h Thu mẫu
Bảng 2.1. Kí hiệu các mẫu khảo sát
Thứ tự Tên mẫu Kí hiệu mẫu
1 Coban oxit cấu trúc xốp nano, nung kết trong N2
ở nhiệt độ 500°C.
Co3O4 IO – 500°C
2
Coban oxit cấu trúc xốp nano pha tạp cacbon với nồng độ P123 2 %, nung kết trong N2 ở nhiệt độ 500°C.
C-Co3O4 IO – 500°C, 2 %
3
Coban oxit cấu trúc xốp nano pha tạp cacbon với nồng độ P123 3,5 %, nung kết trong N2 ở nhiệt độ 500°C.
C-Co3O4 IO – 500°C, 3,5 %
4
Coban oxit cấu trúc xốp nano pha tạp cacbon với nồng độ P123 5 %, nung kết trong N2 ở nhiệt độ 500°C.
C-Co3O4 IO – 500°C, 5%
5
Coban oxit cấu trúc xốp nano pha tạp cacbon với nồng độ P123 2 %, nung kết trong N2 ở nhiệt độ 400°C.
C-Co3O4 IO – 400°C, 2 %
6
Coban oxit cấu trúc xốp nano pha tạp cacbon với nồng độ P123 2 %, nung kết trong N2 ở nhiệt độ 600°C.
C-Co3O4 IO – 600°C, 2 %
SƠ ĐỒ MINH HỌA HÌNH THÁI VẬT LIỆU Co3O4 DẠNG XỐP NANO TRONG QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP