5. Bố cục đề tài
3.1.3.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ nung kết lên hình thái bề mặt vật liệu
dạng khá đồng đều nhất, rõ ràng. Bề dày của các vách ngăn giữa các lỗ trống nhỏ dẫn đến đường kính trung bình của lỗ trống tầm 290 nm, diện tích bề mặt lớn, hình thái vật liệu xốp và độ liên kết cũng vững vàng.
Khi tăng nồng độ P123 3,5 %, C-Co3O4 IO thu được có hình dạng khá đồng nhất, rõ ràng. Tuy nhiên, bề dày của các vách ngăn giữa các lỗ trống tăng lên, làm đường kính của các lỗ trống giảm xuống. Điều này dẫn đến diện tích bề mặt giảm xuống.
Tiếp tục tăng nồng độ P123 5% thì bề mặt nhẵn hơn, diện tích bề mặt giảm do hàm lượng cacbon cao nên đã phủ lấp các lỗ xốp của vật liệu. Xuất hiện nhiều các hạt kích thước khác nhau trên bề mặt các cấu trúc tổ ong, do vậy độ kết dính và liên kết giữa các phần vật liệu giảm.
Như vậy, có thể thấy rằng việc thay đổi nồng độ P123 (nguồn cacbon) đã ảnh hưởng đến hình thái cũng như kết cấu của vật liệu C-Co3O4 IO. Dựa vào kết quả phân tích trên thì chúng tôi nhận thấy với nồng độ P123 2% là điều kiện tối ưu để tổng hợp và nghiên cứu.
3.1.3.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ nung kết lên hình thái bề mặt vật liệu C-Co3O4 IO C-Co3O4 IO
Nhiệt độ nung mẫu cũng là một thông số quan trọng có thể ảnh hưởng đến hình thái của vật liệu. Trong báo cáo này, chúng tôi khảo sát 3 nhiệt đọ nung mẫu: 400°C, 500°C và 600°C. Hình 3.6 là ảnh SEM với các độ phóng đại khác nhau của vật liệu C-Co3O4 IO nung kết trong N2 ở nhiệt độ 400°C, 500°C và 600°C.
Vật liệu C-Co3O4 IO nồng độ P123 2 % ứng với ba nhiệt độ nung kết trong N2 khác nhau cho kết quả hình thái bề mặt khác nhau.
Khi nung kết vật liệu trong N2 với nhiệt độ 400°C, vì nhiệt độ này không đủ để đốt cháy hoàn toàn PS để tạo thành cấu trúc xốp nano (hình 3.6 (a, b, c)) nên bề mặt vật liệu có cấu trúc tổ ong với kích thước lỗ trống (mao quản) không đồng đều, thành các mao quản dày, do đó diện tích bề mặt nhỏ. Cấu trúc tổng thể không đều nhau.
Khi tăng nhiệt độ lên 500°C, cấu trúc xốp nano đồng đều, vững vàng, hình thái đúng theo mục đích cần tổng hợp (hình 3.6 (d, e, f)).
Tiếp tục tăng nhiệt độ lên 600°C, thấy rằng kết cấu vật liệu bắt đầu bị nóng chảy do nhiệt độ nung quá cao (hình (g, h, i)), dẫn đến cấu trúc không bền vững, không có dạng xốp nano cần tổng hợp.
Hình 3.6. Ảnh SEM với các độ phóng đại khác nhau của vật liệu C-Co3O4 IO pha tạp với nồng độ P123 2 %, nung kết trong N2 ở các nhiệt độ khác nhau:
400ºC (a, b, c), 500ºC (d, e, f), 600ºC (g, h, i).
a) b) c)
d) e) f)
Như vậy, có thể thấy rằng việc thay đổi nhiệt độ nung kết trong N2 đã ảnh hưởng đến hình thái cùng như kết cấu của vật liệu C-Co3O4 IO. Dựa vào kết quả phân tích trên thì nhận thấy rằng với nhiệt độ nung kết 500°C là điều kiện tối ưu để tổng hợp và nghiên cứu.