5. Bố cục đề tài
2.4.3. Phương pháp phổ tán xạ năng lượng ti aX (EDX)
Phổ tán xạ năng lượng tia X (thường được gọi là EDS, EDX hay XEDS) (từ đây gọi là phổ EDX) là một kỹ thuật phân tích dùng để phân tích nguyên tố của mẫu rắn.
Nguyên lý hoạt động
Phổ tán xạ năng lượng tia X sử dụng phổ tia X phát xạ ra khi bắn dòng điện tử vào mẫu rắn. Khi chùm điện tử tương tác với vật thể rắn tạo ra các tia X có bước sóng đặc trưng tỉ lệ với nguyên tử số (Z) của nguyên tử theo định luật Mosley.
Trong đó me là khối lượng của electron, qe là điện tích của electron, h là hằng số Planck. Theo định luật này, tần số tia X phát ra là đặc trưng của
nguyên tử đối với mỗi chất có mặt trong chất rắn. Việc ghi nhận phổ tia X phát ra từ vật rắn sẽ cho thông tin về các nguyên tố hóa học có mặt trong mẫu đồng thời cho các thông tin về tỉ phần các nguyên tố này.
Có nhiều thiết bị phân tích EDX nhưng chủ yếu EDX được phát triển trong các kính hiển vi điện tử, ở đó các phép phân tích được thực hiện nhờ các chùm điện tử có năng lượng cao và được thu hẹp nhờ hệ các thấu kính điện từ. Phổ tia X phát ra sẽ có tần số (năng lượng photon tia X) trong một vùng rộng và được phân tích nhờ phổ kế tán sắc năng lượng, do đó ghi nhận thông tin về các nguyên tố cũng như thành phần.
Về nguyên tắc, tất cả các nguyên tố có số nguyên tử từ 4 (Be) đến 92 (U) đều có thể được phát hiện bằng phương pháp này. Tuy nhiên, không phải tất cả các thiết bị đều có thể đo được các nguyên tố nhẹ (Z<10). Độ chính xác của phương pháp này phụ thuộc vào độ chính xác việc đo cường độ tia X. Người ta cho rằng sai số của phương pháp này khoảng ±2%. Khi dòng điện tử xuyên qua vật thể rắn, độ phân giải của tia X là hàm số của mật độ, thông thường kích thước hạt vào khoảng vài micrometer là thích hợp. độ phân giải tốt nhất của tia X thể hiện ở trên lớp mỏng khoảng 100 nm.
Phổ EDX được biểu diễn bằng dạng số hóa với trục X biểu diễn năng lượng tia X (thường từ có độ rộng 10 hay 20 eV) và trục Y biểu diễn số đếm trên một kênh, sự phân giải của phổ EDX là đủ tốt để phân tách các tia K của nguyên tử kế cận.
Thực nghiệm
Các mẫu sử dụng trong báo cáo được đo trên máy EMAX. EDX, khi phân tích dùng thế từ 15-25kV, dòng 10 microampe; tại Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam