5. Bố cục luận văn
2.2.1. Nhiễu xạ ti aX (XRD)
Nhiễu xạ tia X là hiện tƣợng các chùm tia X nhiễu xạ trên các mặt tinh thể của chất rắn do tính tuần hoàn của cấu trúc tinh thể tạo nên các cực đại và cực tiểu nhiễu xạ. Kỹ thuật nhiễu xạ tia X đƣợc sử dụng để nghiên cứu sự sắp xếp nguyên tử trong tinh thể của chất rắn.[8]
Khuấy đều
Bi(NO3)3.5H2O; KCl; KBr; KI; EG
Thủy nhiệt ở T oC, thời gian t giờ
Rửa sạch bằng nƣớc cất Sấy ở 105oC trong 3 giờ, nghiền Vật liệu BiO(ClBr)(1-x)/2Ix
Nguyên tắc cơ bản của phƣơng pháp XRD để nghiên cứu cấu tạo mạng tinh thể dựa vào phƣơng trình Vulf-Bragg: 2.d.sin = n. (2.1)
Trong đó, n là bậc nhiễu xạ (n = 1, 2, 3,...); là bƣớc sóng của tia Rơnghen (nm); d là khoảng cách giữa các mặt tinh thể và là góc phản xạ.
Hình 2.2. ơ đồ mô tả sự phản xạ trên mặt tinh thể
Từ cực đại nhiễu xạ trên giản đồ XRD, góc 2 sẽ đƣợc xác định và từ đó suy ra khoảng cách giữa các mặt phẳng tinh thể theo hệ thức Vulf-Bragg. Mỗi vật liệu có một bộ các giá trị dhkl đặc trƣng. So sánh giá trị dhkl của mẫu phân tích với giá trị dhkl chuẩn lƣu trữ sẽ xác định đƣợc đặc điểm, cấu trúc mạng tinh thể của mẫu nghiên cứu. Vì vậy, phƣơng pháp này đƣợc sử dụng để nghiên cứu cấu trúc tinh thể, đánh giá mức độ kết tinh và phát hiện ra pha tinh thể lạ của vật liệu.
Thực nghiệm: giản đồ nhiễu xạ XRD của mẫu nghiên cứu đƣợc ghi trên máy D8 Advance Bruker, ống phát tia X bằng Cu với bƣớc sóng Kα = 1,540 Å, điện áp 40kV, cƣờng độ dòng ống phát 0,01 A. Mẫu đƣợc đo tại Khoa Vật lý, Trƣờng ại học Sƣ phạm à Nẵng.