5. Cấu trúc luận văn
2.3.3. Phương pháp phổ tán sắc năng lượng ti aX
Trong đề tài này, để xác định thành phần và phần trăm các nguyên tố cĩ mặt trong các sản phẩm chúng tơi sử dụng kĩ thuật đo phổ tán sắc năng lượng tia X.
Phổ tán xạ năng lượng tia X hay phổ tán sắc năng lượng là kỹ thuật phân tích thành phần hĩa học dựa vào việc ghi lại phổ tia X phát ra từ vật rắn do tương tác với các bức xạ (mà chủ yếu là chùm điện tử cĩ năng lượng cao trong các kính hiển vi điện tử). Trong các tài liệu khoa học, kỹ thuật này thường được viết tắt là EDX hay EDS (Energy-dispersive X-ray spectroscopy) [26],[64]. Nguyên lý của EDX
Kỹ thuật EDX chủ yếu được thực hiện trong các kính hiển vi điện tử ở đĩ ảnh vi cấu trúc vật rắn được ghi lại thơng qua việc sử dụng chùm điện tử cĩ năng lượng cao tương tác với vật rắn [26]. Khi chùm điện tử cĩ năng lượng lớn
được chiếu vào vật rắn, nĩ sẽ đâm xuyên sâu vào nguyên tử của vật rắn và tương tác với các lớp điện tử bên trong của nguyên tử. Tương tác này dẫn đến việc tạo ra các tia X cĩ bước sĩng đặc trưng tỉ lệ với nguyên tử số (Z) của nguyên tử theo định luật Mosley [40]:
= = 4 2 3 2 0 3 ( )( 1) 8 4 e e m q Z h e = (2,48.1015Hz)(Z-1)2
Hình 2.3. Nguyên lý của phép phân tích EDX.
Tần số tia X phát ra là đặc trưng với nguyên tử của mỗi chất cĩ mặt trong chất rắn. Việc ghi nhận phổ tia X phát ra từ vật rắn sẽ cho thơng tin về các nguyên tố hĩa học cĩ mặt trong mẫu đồng thời cho các thơng tin về tỉ phần các nguyên tố này.
Cĩ nhiều thiết bị phân tích EDX nhưng chủ yếu EDX được phát triển trong các kính hiển vi điện tử, ở đĩ các phép phân tích được thực hiện nhờ các chùm điện tử cĩ năng lượng cao và được thu hẹp nhờ hệ các thấu kính điện từ (Hình 2.3) [40]. Phổ tia X phát ra sẽ cĩ tần số (năng lượng photon tia X) trải trong một vùng rộng và được phân tích nhờ phổ kế tán sắc năng lượng do đĩ ghi nhận thơng tin về các nguyên tố cũng như thành phần.
Kỹ thuật ghi nhận và độ chính xác của EDX
Tia X phát ra từ vật rắn (do tương tác với chùm điện tử) sẽ cĩ năng lượng biến thiên trong dải rộng. Chúng được đưa đến hệ tán sắc và ghi nhận năng
lượng nhờ detector. Cường độ tia X tỉ lệ với tỉ phần nguyên tố cĩ mặt trong mẫu. Độ phân giải của phép phân tích phụ thuộc vào kích cỡ chùm điện tử và độ nhạy của detector.
Độ chính xác của EDX ở mức vài phần trăm (thơng thường ghi nhận được sự cĩ mặt của các nguyên tố cĩ tỉ phần cỡ 3-5 % trở lên). Tuy nhiên, EDX tỏ ra khơng hiệu quả với các nguyên tố nhẹ (ví dụ B, C...) và thường xuất hiện hiệu ứng trùng đỉnh tia X của các nguyên tố khác nhau (một nguyên tố thường phát ra nhiều đỉnh đặc trưng Kα, Kβ..., và các đỉnh của các nguyên tố khác nhau cĩ thể trùng lên nhau gây khĩ khăn cho phân tích).