6. Nội dung nghiên cứu
2.2.1. Phương pháp nhiễu xạ ti aX (XRD)
Cấu trúc tinh thể và thành phần pha tinh thể của vật liệu được xác định thông qua phương pháp nhiễu xạ tia X. Lý thuyết về hiện tượng nhiễu xạ tia X gây bởi mạng tinh thể vật rắn lần đầu tiên được William L. Bragg xây dựng vào năm 1913. Theo đó, phương trình Bragg được xem là điều kiện để hiện tượng nhiễu xạ xảy ra, có dạng:
( ) (n = 1, 2, 3,…gọi là bậc nhiễu xạ) (2.5)
Hình 2.2 mô tả minh họa hiện tượng nhiễu xạ tia X, dẫn đến định luật nhiễu xạ Bragg. Khi chiếu một chùm tia X có bước sóng tới mạng tinh thể
của vật liệu, hiện tượng nhiễu xạ xảy ra trên các họ mặt phẳng mạng tinh thể (hkl) có giá trị dhkl, là khoảng cách giữa hai mặt phẳng mạng liên tiếp, thỏa mãn điều kiện Bragg (phương trình 2.5) sẽ cho các cực đại nhiễu xạ tại vị trí góc nhiễu xạ tương ứng trên giản đồ nhiễu xạ tia X,. Thông thường, ta chỉ quan sát được các vạch tương ứng với nhiễu xạ bậc 1 (n = 1).
Hình 2.2. Định luật nhiễu xạ Bragg.
Trên giản đồ nhiễu xạ tia X, vị trí, cường độ và đường cong phân bố của các vạch nhiễu xạ là những thông số đặc trưng quan trọng nhất cho ta những thông tin về pha tinh thể, độ kết tinh, độ sạch pha và các thông số cấu trúc của vật liệu như các hệ số cấu trúc và các hằng số mạng ... Ngoài ra, trên phổ XRD ta còn quan tâm đến hiệu ứng mở rộng vạch nhiễu xạ liên quan đến kích thước hạt tinh thể của các mẫu đa tinh thể. Kích thước hạt tinh thể càng nhỏ thì độ rộng các vạch nhiễu xạ càng lớn. Hơn nữa, kích thước hạt tinh thể còn ảnh hưởng đến hiệu ứng tán xạ góc bé. Do đó, chúng ta có thể sử dụng các hiệu ứng này để xác định kích thước hạt tinh thể của vật liệu nano. Tuy nhiên, với các mẫu vật liệu dạng bột, phương pháp xác định kích thước hạt tinh thể dựa trên hiệu ứng mở rộng vạch nhiễu xạ là phù hợp và thường sử dụng cho các hệ hạt nano tinh thể có kích thước dưới 100nm.
Trong nghiên cứu này, việc phân tích cấu trúc tinh thể, thành phần pha và kích thước hạt của vật liệu tổ hợp được tiến hành trên hệ nhiễu xạ kế tia X D2 Phaser-Brucker tại nhiệt độ phòng với bức xạ CuK ( = 1,54056Å) tại
Hình 2.3. Hệ đo giản đồ nhiễu xạ tia X