6. Nội dung nghiên cứu
2.2.2. Ảnh hiển vi điện tử quét (SEM)
Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope, thường viết tắt là SEM) có thể tạo ra ảnh với độ phân giải cao của bề mặt vật mẫu, thực hiện bằng cách sử dụng một chùm điện tử (chùm các electron) hẹp quét trên bề mặt mẫu vật. Ảnh của mẫu vật thu được thông qua việc ghi nhận và phân tích các bức xạ phát ra từ tương tác của chùm điện tử với bề mặt mẫu vật. Độ phân giải của ảnh SEM, đại lượng cho phép đánh giá các đặc trưng của các vật liệu có kích thước hạt từ nm tới µm, được xác định từ kích thước chùm điện tử hội tụ, phụ thuộc vào tương tác giữa vật liệu tại bề mặt mẫu vật và điện tử.
Quá trình phát các chùm điện tử trong S E M đ ược mô tả như sau: chùm điện tử sơ cấp được phát ra từ súng phóng điện tử có đường kính từ 1-10nm mang dòng điện từ 10-10-10-12 A (có thể là phát xạ nhiệt, hay phát xạ trường…), sau đó được tăng tốc bằng điện thế từ 10 kV đến 50 kV giữa catot và anot. Tiếp tục đi qua thấu kính hội tụ quét lên bề mặt mẫu đặt trong buồng chân không. Nhờ hệ thống thấu kính từ điện tử được phát ra, tăng tốc và hội
tụ thành một chùm điện tử hẹp (cỡ vài trăm Angstrong đến vài nanomet) , cuối cùng quét trên bề mặt mẫu nhờ các cuộn quét tĩnh điện. Độ phân giải của SEM được xác định từ kích thước chùm điện tử hội tụ, kích thước của chùm điện tử này thường bị hạn chế bởi quang sai, đó chính là lí do vì sao TEM có độ phân giải tốt hơn SEM . Một yếu tố nữa ảnh hưởng đến độ phân giải của SEM là do tương tác giữa vật liệu tại bề mặt mẫu vật và điện tử. Khi điện tử tương tác với bề mặt mẫu vật, tại đó sẽ có các bức xạ phát ra, sự tạo ảnh trong SEM và các phép phân tích được thực hiện thông qua việc phân tích các bức xạ này. Các bức xạ chủ yếu gồm:
Hình 2.4. Nguyên lý hoạt động và sự tạo ảnh trong SEM.
- Điện tử thứ cấp (Secondary electrons): Đây là chế độ ghi ảnh thông dụng nhất của kính hiển vi điện tử quét, chùm điện tử thứ cấp có năng lượng thấp (thường nhỏ hơn 50 eV) được ghi nhận bằng ống nhân quang nhấp nháy. Các điện tử này có năng lượng thấp, cho nên ảnh mà chúng tạo ra là ảnh hai chiều của bề mặt mẫu.
- Điện tử t á n x ạ ngược (Backscattered electrons): là chùm điện tử được tạo ra khi tương tác với bề mặt mẫu bị bật ngược trở lại, do đó chúng thường có năng lượng cao. Thành phần hóa học ở bề mặt vật mẫu ảnh hưởng đến sự
tán xạ này, do đó ảnh điện tử tán xạ ngược phù hợp rất tốt cho phân tích về độ tương phản thành phần hóa học. Ngoài ra, điện tử tán xạ ngược có thể dùng để ghi nhận ảnh n h i ễ u x ạ đ i ệ n t ử tán xạ ngược, giúp cho việc phân tích cấu trúc tinh thể (chế độ phân cực điện tử) phụ thuộc vào các liên kết điện ở bề mặt mẫu nên có thể đem lại thông tin về các đômen sắt điện.
Các tín hiệu thu được từ các vùng phát xạ riêng (có thể tích khác nhau) trong mẫu và được dùng để đánh giá nhiều đặc trưng của mẫu (hình thái học bề mặt, tinh thể học, thành phần, vv).
Trong luận văn này, vi cấu trúc của vật liệu được chụp bằng kính hiển vi điện tử quét Hitachi S-4800 tại Viện Khoa học vật liệu - Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Thiết bị này có độ phân giải tối đa lên tới 2 nm và độ phóng đại cao nhất là 800000 lần.