6. Nội dung nghiên cứu
2.2.4. Phép đo phổ tán xạ
Ramann
Phân tích phổ tán xạ Ramann, cùng với giản đồ nhiễu xạ tia X, cho phép xác định các thông tin về cấu trúc và thành phần có mặt trong mẫu vật liệu thông qua các mode dao động đặc trưng của các phân tử vật chất. Mặt khác, phổ tán xạ Ramann cũng cho phép xác định một cách gián tiếp sự chuyển pha cấu trúc tinh thể, ảnh hưởng của điều kiện công nghệ chế tạo mẫu lên tính chất dao động trong vật liệu.
Hình 2.7. Sơ đồ hoạt động của phép đo phổ tán xạ Ramann.
Phép đo phổ tán xạ Ramann được xây dựng trên cơ sở lý thuyết là hiệu ứng Ramann, là một quá trình tán xạ không đàn hồi giữa photon và phonon. Sau khi va chạm, photon có năng lượng tăng lên (hoặc giảm đi ) một lượng đúng bằng năng lượng giữa hai mức dao động của nguyên tử (hoặc mạng tinh thể) cùng với sự tạo thành (hoặc hủy) một hạt lượng tử dao động. Dựa vào
phổ năng lượng thu được, ta có thể có các thông tin về mức năng lượng dao động của nguyên tử, phân tử hay mạng tinh thể dùng để phân biệt nguyên tử này với nguyên tử khác. Thông thường, xác suất xảy ra tán xạ Raman là rất nhỏ, vì vậy phải tăng cường độ của vạch Raman và tách vạch Raman khỏi vạch chính để quan sát được vạch Raman rõ hơn. Tách phổ Raman khá đơn giản sử dụng một kính lọc, hoặc có thể sử dụng phép biến đổi Fourier. Để có được cường độ vạch Raman lớn, có hai phương pháp cộng hưởng thường được áp dụng để khuyếch đại vạch Raman là: (i) CARS (Coherent Antistokes
Raman Scattering); và SERS (Surface Enhanced Raman Scattering). Phương
pháp SERS hiệu quả hơn CARS rất nhiều, nhưng lại rất khó thực hiện vì phụ thuộc nhiều vào tính chất bề mặt kim loại và tần số plasma của kim loại. Về mặt cấu tạo, một quang phổ kế micro-Raman được cấu tạo gồm hệ kính hiển vi quang học lắp đặt với một quang phổ kế Raman. Độ khuếch đại của hệ không cần lớn hơn 100 lần khi độ phân giải cỡ 1μm, và khi độ dài sóng của laser kích thích nằm trong vùng 0,3 – 0,7 μm. Từ đó có thể thấy những phần tử nào có kích thước lớn hơn 1μm trong mẫu đều có thể được kích thích bởi hệ micro-Raman và do đó có thể ghi được phổ đặc trưng của nó mà không bị tác động bởi môi trường xung quanh, giống y như phổ của mẫu thuần khiết có kích thước lớn trong phổ Raman truyền thống. Hình 2.6 biểu diễn sơ đồ quang học của quang phổ kế micro –Raman Spex Micramate. Trong trường hợp này, người ta thường sử dụng detector là ống nhân quang được làm lạnh và hệ thống đếm photon để có được độ nhạy cao và tiếng ồn thấp. Trong luận văn này, hệ đo Labram HR800 tại Khoa Vật lý, Trường Đại học Khoa học, ĐHTN được dùng để khảo sát phổ Raman của các mẫu vật liệu BFO pha tạp. Hệ đo sử dụng kỹ thuật micro-Raman với bước sóng laser kích thích là 632,8 nm. Kỹ thuật này không phá hủy mẫu do đó có thể ứng dụng cho việc phân tích các mẫu ở bất cứ trạng thái nào (khí, lỏng, rắn).