M ỤC LỤC
2.1.1. Tổng hợp lantan orthoferrite theo phương pháp gốm công nghệ cao [9]
Quy trình tổng hợp:
Bước 1: nguyên liệu ban đầu (thường là các oxit hoặc muối cacbonat) được cân theo tính toán từ công thức hợp thức của gốm.
Bước 2: nghiền trộn phối liệu có tác dụng tạo ra hỗn hợp bột đồng đều.
Bước 3: sau khi được nghiền trộn trong một khoảng thời gian thích hợp, hỗn hợp được ép thành viên nhỏ và tiến hành nung sơ bộ ở nhiệt độ cao để thực hiện phản ứng pha rắn tạo ra những hợp chất mong muốn. Với các mẫu sản phẩm perovskite nhiệt độ nung sơ bộ 9000
C-10000C trong nhiều giờ.
Bước 4: sau khi nung sơ bộ mẫu được nghiền lần hai để tạo vật liệu dạng bột có kích thước hạt mong muốn (cỡ μm).
Bước 5: vật liệu đã nghiền lần hai, được trộn đều với chất kết dính để giúp định dạng dễ dàng hơn. Chất kết dính thường là dung dịch keo PVA (Poly vinyl alcol).
Bước 6: mẫu bột sau đó được ép thành mẫu sản phẩm và đưa vào nung thiêu kết trong điều kiện thích hợp. Quá trình nung thiêu kết giúp hoàn thành phản ứng tạo hợp chất cần chế tạo và tạo ra sản phẩm cuối cùng có tính chất cơ, điện, từ,… mong muốn.
Qui trình chế tạo được mô tả ở hình 7 với nguyên liệu dạng bột ban đầu là La2O3 (99,5%), Fe2O3 (99%), TiO2 (98%), SrCO3 (99%).
Hình 7.Sơ đồ miêu tả quy trình tổng hợp lantan orthoferrite theo phương pháp gốm công nghệ cao
Đánh giá sơ bộ về phương pháp gốm công nghệ cao: đây là một phương pháp tương đối phức tạp, phải trải qua nhiếu giai đoạn, trang thiết bị hiện đại (máy nghiền năng lượng cao, lò nung trên 12500C), thời gian của các công đoạn kéo dài và hàm lượng nguyên liệu tương đối lớn nên không thích hợp cho việc sinh viên tiến hành trong phòng thí nghiệm của trường.
Cân nguyên liệu theo thành phần hợp thức
Gia công vật liệu Nung thiêu kết ở 1250o
C, giữ nhiệt trong 8h Nghiền mạnh trong vòng 6h Làm khô và ép viên Để nguội theo lò Làm khô và ép viên Nung sơ bộ ở 1000oC trong vòng 10h Nghiền trộn nguyên liệu
trong vòn 8h