M ỤC LỤC
2.2.1.3. Hiển vi điện tử quét (SE M– Scanning Electron Microscope)
Ứng dụng: loại hiển vi này có nhiều chức năng nhờ khả năng phóng đại và tạo ảnh rất rõ nét, chi tiết. Hiển vi điện tử quét SEM được sử dụng để nghiên cứu bề mặt của xúc tác cho phép xác định kích thước và hình dạng của vật liệu.
Hình 17. Kính hiển vi điện tử quét S-4800
Nguyên tắc: hiển vi điện tử được thực hiện bằng cách quét một chùm tia điện tử hẹp có bước sóng khoảng vài Ao lên bề mặt mẫu. Khi chùm tia điện tử đập vào mẫu, trên bề mặt mẫu phát ra các điện tử thứ cấp. Mỗi điện tử phát xạ này qua điện thế gia tốc vào phần thu sẽ biến đổi thành một tín hiệu ánh sáng, chúng được khuếch đại, đưa vào mạng lưới điều khiển tạo độ sáng trên màn ảnh. Độ sáng tới trên màn ảnh phụ thuộc vào lượng điện tử thứ cấp phát ra tới bộ thu và phụ thuộc vào bề mặt mẫu nghiên cứu. Phương pháp kính hiển vi điện tử được sử dụng nghiên cứu bề mặt, kích thước, hình dạng vi tinh thể do khả năng phóng đại và tạo ảnh rõ nét, chi tiết. Tinh thể chỉ được ghi ảnh sau khi đã kiểm tra bằng phổ IR và XRD.
Hình dạng và kính thước của hạt trong bài luận văn này được đo trên máy:
Kính hiển vi điện tử quét phân giải cao Hitachi S-4800 đặt tại viện khoa hoc công nghệ việt nam Đ/c: 18 Hoàng Quốc Việt, Cầu Giấy, Hà Nội, Việt Nam
Hitachi S-4800 là kính hiển vi điện tử quét sử dụng súng điện tử kiểu phát xạ cathode trường lạnh FESEM và hệ thấu kính điện từ tiên tiến nên có độ phân giải cao, thường được dùng để đo các đặc trưng của các vật liệu cấu trúc nano.
Đặc điểm của thiết bị:
- Độ phân giải ảnh điện tử thứ cấp 1,0 nm (15kV, WD = 4nm); 1,4 nm (1 kV, WD = 1,5 nm, kiểu giảm thế gia tốc); 2,0 nm (1 kV, WD = 1,5 nm, kiểu thông thường)
- Độ phóng đại: kiểu phóng đại thấp LM 20-2000 lần; Kiểu phóng đại cao HM 100-800000 lần
- Đầu dò điện tử truyền qua cho phép nhận ảnh theo kiểu STEM, Hệ EMAX ENERGY (EDX) cho phép phân tích nguyên tố trong vùng có kích thước μm
- Có thể đo và phân tích các mẫu ở dạng khối, màng mỏng, bột
Khả năng đo: Nếu TEM chỉ cung cấp thông tin về các mẫu mỏng thì với SEM có thể nhận được ảnh ba chiều. Độ phân giải đạt được tốt nhất: 10 nm
Phân tích nguyên tố:
EDX cung cấp thông tin về thành phần hóa học trong một giải rộng các nguyên tố từ B tới U trong mẫu với ba kiểu: Phân tích định tính và định lượng theo vùng lựa chọn; theo điểm lựa chọn; Phân tích và thể hiện sự phân bố các nguyên tố theo vùng lựa chọn.