M ỤC LỤC
2.1.2.3. Phương pháp tổng hợp SBA-16
SBA-16 có thể được tổng hợp trong môi trường axit với khoảng biến thiên nồng độ của chất hoạt động bề mặt EO106PO70EO106 từ 3-5% ở nhiệt độ phòng. Sau khi phản ứng ở nhiệt độ phòng trong vòng 20h, hợp chất SBA-16 chất lượng cao thu được bằng cách nung nóng chất rắn trên trong dung dịch mẹ ở 800
C trong vòng 2 ngày. Hàm lượng polime đồng trùng hợp có hàm lượng cao hơn thu được gel silicat, trong đó nồng độ thấp sẽ tạo thành các silicat vô định hình. Những báo cáo khoa học gần đây cho thấy quá trình tổng hợp đạt hiệu quả cao là 4.0 g Pluronic F127 được hòa tan trong dung dịch của 30 g nước và 120 g 2M HCl, khuấy đều ở nhiệt độ phòng. Sau đó 8.50 g tetraethyl orthosilicate (TEOS) được thêm vào dung dịch và khuấy đều trong 20h. Sau đó ngừng khuấy và hỗn hợp được già hóa suốt đêm ở 80oC. Chất rắn thu được rửa sạch
và làm khô ở nhiệt độ phòng. Quá trình nung được tiến hành bằng cách tăng từ từ nhiệt độ từ nhiệt độ phòng lên 500oC trong 8h và giữ ở 500oC trong 6h hình 8.
Trước đây, cũng có nhiều đề tài tổng hợp SBA-16 dựa trên Pluronic F127 [4,5,24–30], tuy nhiên có những báo cáo đồng polime hóa pha trộn hỗn hợp P123 và F127 hay ngay cả những chất hoạt động bề mặt oligome không cực sẽ tạo ra kích thước lỗ xốp bé hơn. Hơn nữa, những kết quả thu được khi tiến hành ở những nồng độ silicat khác nhau từ 0.75 đến 1.2 về thành phần gel cuối cùng khá là thú vị. Thêm vào đó, những nghiên cứu gần đây đã chứng minh rằng SBA-16 có thể được tổng hợp ngay cả sau khi khuấy 1h ở điều kiện axit cao. Gần đây, người ta cũng thấy được việc sử dụng mẫu pha trộn chứa Pluronic F127 và chất hoạt động bề mặt Natri dodecyl sulfonate (SDS) thu được với kích thước lỗ xốp nhỏ hơn và đạt được đặc tính để kiểm soát tính vi thẩm thấu bằng cách thay đổi tỉ lệ SDS/F127. Và ứng dụng trên đã được những nhà khoa học khác sử dụng bằng cách thay thế SDS bằng cetyltrimethylammonium bromide (CTMABr) làm chất đồng hoạt động bề mặt. Họ cho rằng sự có mặt của cation CTMABr có thể điểu chỉnh hình dáng của nhân micelle và sự phản ứng qua lại của các precursor silicat trong quá trình tổng hợp SBA-16. Hơn nữa, CTABr được đề xuất là có thể giúp kiểm soát hình thái và điều chỉnh hình dạng của cấu trúc SBA-16. Tuy nhiên, cũng có thể thu được cấu trúc SBA-16 trong một vùng biến thiên rộng về hàm lượng TEOS và Pluronic F127 ở điều kiện axit thấp bằng cách sử dụng n-butanol làm chất phụ gia ở nồng độ HCl thấp. Các đơn tinh thể SBA- 16 thu được bằng cách tắt mạch polime hóa bằng bằng sự có mặt của K2SO4 và HCl. Nghiên cứu đã trình bày rằng hình thái và kích thước mẫu được xác định bằng khả năng điều chỉnh và độ bao phủ bằng các nhân micelle, bằng độ ngưng tụ (độ axit và nhiệt độ) và độ dịch chuyển Brownian (nhiệt độ) ở tại thời điểm tổng hợp. Khả năng điều chỉnh của sự sắp xếp cấu trúc và đặc tính thẩm thấu của loại silicat thu được thường có các thông số giống nhau.
Hình 8.Sơ đồ tổng hợp SBA-16.