Kết quả của quá trình khảo sát điều kiện tối ưu thiết lập các thông số cho phương pháp phân tích cation cho thấy cation cần phân tích phân tách tốt đối với dung dịch pha động axit nitric 0,02 mol/l, với tốc độ dòng 0,75 ml/ phút với lượng thể tích mẫu bơm vào là 50 µl.
3.3 KẾT QUẢ TỐI ƯU ĐIỀU KIỆN LẤY MẪU VÀ TÁCH CHIẾT MẪU BỤI PM2.5 BỤI PM2.5
3.3.1. Kết quả khảo sát quy trình tách chiết, làm sạch mẫu
Các mẫu bụi (gồm 58 mẫu) sau khi được lấy bằng thiết bị HV-500R Sibata theo ngày và đêm được bọc trong giấy nhôm và để ổn định trong bình hút ẩm đến khối lượng khơng đổi. Sau khi cân khối lượng, lấy 1/2 giấy lọc mang đi tách chiết và làm sạch trước khi đo trên máy IC.
Các phương pháp tách chiết nhằm hịa tan hồn tồn các cation và anion vào trong nước. Giấy lọc được cắt nhỏ cho vào 5 ml nước cất sau đó đem đi siêu âm ở các khoảng thời gian khác nhau là 5, 10, 15, 20 và 25 phút bằng máy siêu âm tần số 20 Hz. Trên cùng một mẫu bụi được lấy để khảo sát quá trình tách chiết, khối lượng mẫu bụi cho vào 5 ống siêu âm là như nhau. Dung dịch sau khi siêu âm được lọc qua màng lọc 0,45 µm, để loại bỏ các chất lơ lửng và
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0.3 0.5 0.7 0.9 1.1 1.3 Na+ NH4+ K+ Tốc độ dòng (ml/phút) Th ờ ig ia n l ư u (phút )
cặn tránh nguy cơ làm tắc cột của thiết bị IC. Các ion NH4+ và SO42- được tính tốn để xác định hiệu quả của q trình tách chiết vì có hàm lượng trong mẫu lớn, thuật lợi cho việc quan sát tính tốn và đánh giá. Kết quả khảo sát Hình 3.3 dưới đây cho thấy trong cùng điều kiện siêu âm thì ở 20 phút sẽ cho kết quả tối ưu nhất. Siêu âm với thời gian lâu hơn không làm tăng hiệu quả tách chiết mà cịn giảm các chất cần phân tích do sóng siêu âm ngồi khả năng hịa tan cịn tạo ra các gốc oxy hóa OH- cũng như nhiệt độ làm biến đổi thành phần các cation và anion trong nước.
Hình 3. 5 Khảo sát hiệu quả tách chiết cation và anion trong bụi bằng siêu âm
3.3.2 Xây dựng đường chuẩn, định lượng và sự phù hợp của phương pháp
3.3.2.1. Xây dựng đường chuẩn anion
Các dung dịch chuẩn gốc: clorua, nitrat ρ = 1000 mg/l mỗi loại.
Dung dich làm việc: Hút 5ml các dung dịch gốc 1000mg/l trên cho vào bình định mức 50ml và định mức được dung dịch 100mg/l. Hút 5ml dung dịch 100mg/l trên cho vào bình định mức 50ml và định mức được dung dịch 10mg/l. Hút 5 ml dung dịch 10mg/l trên cho vào bình định mức 50ml và định mức được dung dịch 1mg/l. Đường chuẩn của các anion được lập theo bảng dưới bằng cách pha loãng chất chuẩn từ chuẩn gốc bằng nước khử ion đã qua lọc 0,45µm, định mức trong bình 50 ml.
Bảng 3. 4 Dung dịch của các anion chất chuẩn
Dung dịch làm việc 1 mg/l Dung dịch làm việc 10 mg/l
Nồng độ (mg/l) 0 0,05 0,1 0,5 0,8 1 2,5
Vhút (ml) 0 2,5 5 2,5 4 5 12,5
Dung dịch làm việc 10 mg/l Dung dịch làm việc 100 mg/l
Nồng độ (mg/l) 3 4
Vhút (ml) 15 2
Lắc đều và đem đi rung để loại bỏ bọt khí trước khi cho vào vial (lọ đựng mẫu của máy). Dựng đường chuẩn phụ thuộc giữa nồng độ anion và diện tích peak.
3.3.2.2. Xây dựng đường chuẩn cation
Các dung dịch chuẩn gốc: NH4+, K+, Na+ ρ = 1000 mg/l mỗi loại.
Dung dich làm việc: Hút 5mL các dung dịch gốc 1000 mg/l trên cho vào bình định mức 50ml và định mức được dung dịch 100 mg/l. Hút 5 ml dung dịch 100mg/l trên cho vào bình định mức 50 ml và định mức được dung dịch 10 mg/l. Hút 5 ml dung dịch 10 mg/l trên cho vào bình định mức 50ml và định mức đến vạch được dung dịch 1 mg/l.
Đường chuẩn của các Cation được lập theo bảng dưới bằng cách pha loãng chất chuẩn từ chuẩn gốc bằng nước khử ion đã qua lọc 0,45µm, định mức trong bình 50 ml.
Bảng 3. 5 Dung dịch của các Cation chất chuẩn
Dung dịch làm việc 1 mg/l Dung dịch làm việc 10 mg/l
Nồng độ
(mg/l) 0 0,05 0,1 0,5 0,8 1
Vhút (ml) 0 2,5 5 2,5 4 5
Lắc đều và đem đi rung siêu âm để loại bỏ bọt khí trước khi cho vào vial (lọ đựng mẫu của máy). Dựng đường chuẩn phụ thuộc giữa nồng độ cation và diện tích peak.
3.4 PHÂN TÍCH, ĐÁNH GIÁ THÀNH PHẦN BỤI MỊN (PM2.5)
3.4.1. Nồng độ thành phần 6 cation và anion trong bụi mịn PM2.5
Bảng 3. 6 Thống kê phân tích các ion trong mẫu bụi các ngày trong tháng 5-2021 Đơn vị (µg/m3)
Chỉ tiêu NH4+ K+ Na+ SO42- Cl- NO3-
Trung bình ngày 1,40 0,74 0,29 7,90 1,03 0,82 SDngày 0,93 0,20 0,13 4,61 0,45 0,38 Trung bình đêm 2,08 0,57 0,48 6,75 1,17 1,14 SDđêm 0,49 0,30 0,20 3,78 0,51 0,52 MDL 2,22 0,48 0,32 11,03 1,09 0,92 LOQ 7,39 1,59 1,07 36,74 3,64 3,05
Bảng 3.7 tóm tắt và xác định một số các thơng số phân tích: giá trị trung bình ngày đêm cùng với độ lệch chuẩn của phép đo (SD), giới hạn phát hiện
(LOD), giới hạn định lượng (LOD) của 6 ion trên các mẫu khảo sát. Giá trị nồng độ trung bình của 6 ion được xác định dựa trên 58 mẫu đo liên tục trong vòng 29 ngày (bắt đầu đo ngày 4/5/2021-1/6/2021) và đo mẫu và lấy mẫu vào 2 đợt: ban ngày và ban đêm.