2. Nội dung nghiên cứu
3.1.2. Chế tạo lớp phủ epoxy/graphene
Khả năng phân tán của graphene trong sơn epoxy là một trong các yếu tố quan trọng quyết định chất lượng của lớp phủ. Graphene phân tán tốt trong lớp phủ cho phép tạo lớp phủ đồng nhất và hạn chế khuyết tật.
• Phân tán graphene vào dung môi pha sơn epoxy
Graphene được tiến hành phân tán trong dung môi thinner dùng pha sơn tại nồng độ 100 ppmv, sử dụng máy rung siêu âm. Kết quả quan sát sự phân tán của graphene trong dung môi theo thời gian được mô tả trên hình 3.4.
Trước khi phân tán bằng siêu âm
Sau 10 phút phân tán bằng siêu âm
10 phút sau khi dừng phân tán bằng siêu âm
Hình 3.4: Khảo sát khả năng phân tán của graphene trong dung môi
Do có nhóm biến tính hữu cơ trong thành phần graphene nên khả năng tương thích của graphene với dung môi hữu cơ khá tốt. Ngay tại thời điểm ban đầu đưa graphene vào dung môi chưa cần khuấy, graphene đã phân tán tạo dung dịch khá đồng nhất, có màu đen và gần như không có hiện tượng sa lắng.
Để tăng khả năng phân tán, sử dụng đầu dò siêu âm rung liên tục trong vòng 10 phút. Sau khi rung siêu âm trong 10 phút, khả năng phân tán đồng nhất hơn, toàn bộ dung môi có màu đen sậm hơn và không quan sát được hiện tượng sa lắng graphene sau 10 phút dừng rung siêu âm.
• Phân tán graphene vào sơn epoxy
Để khảo sát khả năng phân tán trong hệ phủ, các graphene sau khi được phân tán trong dung môi thinner nhờ siêu âm, được phối trộn với chất tạo màng epoxy và sau đó bổ sung thêm đóng rắn và tạo màng phủ trên đế kính phủ ITO và được quan sát bởi kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM).
Epoxy Epoxy chứa graphene
Hình 3.5: Ảnh TEM của mẫu epoxy không chứa và chứa graphen trên đế kính ITO
Các kết quả quan sát được được thể hiện trên hình 3.5 cho thấy graphene phân tán tốt và định hướng trong chất tạo màng epoxy, do đó không hình thành các điểm tích tụ cục bộ graphene. Mẫu sơn epoxy/graphene tạo thành trong suốt, đồng nhất và gần như không quan sát được sự khác biệt so với mẫu epoxy không chứa graphene.
• Chế tạo lớp phủ epoxy/graphene trên bề mặt thép
Lớp phủ epoxy/graphene, với tỷ lệ graphene 100 ppm và hàm lượng thinner 5% thể tích, được tạo màng trên bề mặt mẫu thép bằng phương pháp spin-coating với tốc độ quay 650 rpm. Các mẫu sơn epoxy không chứa graphene được tiến hành trong cùng điều kiện để đối chứng. Trong trường hợp có và không có graphene, lớp phủ tạo thành đều được phủ kín trên bề mặt thép, có bề mặt bằng phẳng, đồng nhất và đóng rắn hoàn toàn sau 24 giờ với chiều dày trung bình 36 – 42 µm. Bằng trực quan không nhận thấy sự khác biệt về hình thái học của lớp phủ epoxy có và không có graphene như được quan sát trên hình 3.6.
Epoxy Epoxy chứa graphene 100 ppmv