NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.6. Phƣơng pháp nghiên cứu chuyển biến và tỷ phần pha khi tôi đẳng nhiệt
đẳng nhiệt
a) Nguyên lý
Với kích thước mẫu đo: có Lo = 100 mm, đường kính = 10 mm
Khi thay đổi nhiệt độ nung, vật liệu thay đổi kích thước. Chiều dài L của vật liệu phụ thuộc vào nhiệt độ theo công thức:
L = Lo + α.∆T
Khi tôi đẳng nhiệt, nhiệt độ không đổi, ∆T = 0 nên ∆L = L – Lo = 0, nghĩa là, nếu có thay đổi kích thước của mẫu, thì sự thay đổi đó không phải do ảnh hưởng của nhiệt độ, mà do một nguyên nhân khác. Đó chính là sự chuyển biến pha.
Trong quá trình tôi đẳng nhiệt, các phản ứng xảy ra đều kèm theo sự biến đổi thể tích và chiều dài của vật liệu. Áp dụng nguyên lý này để xác định các điểm tới hạn và xác định cửa sổ của quá trình. Sự thay đổi về thể tích ∆V và độ dài ∆L của mẫu như sau:
• Phản ứng giai đoạn 1: γ → ferit + γHC ; ∆V và ∆L đều tăng;
Giai đoạn hình thành vùng “cửa sổ quá trình”: phản ứng giai đoạn 1 đã kết thúc, tổ chức (ferit + γHC) ổn định, không có phản ứng nào xảy ra mà chỉ có sự xắp xếp lại và ổn định tổ chức. Giá trị ∆V và ∆L gần như không thay đổi; Phản ứng giai đoạn 2: γHC → ferit + cácbit-ε; ∆V và ∆L đều tăng;
Luận án đã thiết kế và chế tạo thiết bị đo giãn nở, thiết bị có thể nhận biết được sự thay đổi kích thước theo chiều dài của mẫu, mức chính xác đến 1μm (hình 2.12).
Hình 2.12.Bộ thiết bị đo giãn nở nhiệt trong quá trình tôi đẳng nhiệt
a) Đồng hồ so điện tử; b) Dụng cụ đọc tín hiệu đo; c) Cáp nối; d) Đấu nối thiết bị vào máy tính; e) Ống thạch anh nối giữa đồng hồ so với mẫu tôi đẳng nhiệt
Môi trường đẳng nhiệt là hỗn hợp 2 muối 50 %KNO3+ 50 %NaNO3. Tín hiệu giãn nở nhận được qua thiết bị xử lý và được phần mềm ghi lại theo mỗi nhịp thời gian 3 giây.
Hình 2.13.Độ giãn nở của gang theo thời gian
b) Xác định tỷ phần chuyển biến pha của phản ứng giai đoạn I theo công thức Johnson-Mehl-Avrami.
Chuyển biến giai đoạn I làm tăng thể tích và độ dài của mẫu, ban đầu mẫu có chiều dài Lo, sau một thời gian, do chuyển biến pha mà mẫu sẽ có chiều dài L. Quan hệ chiều dài mẫu và thời gian đẳng nhiệt như trên hình 2.13.
Trên đường cong giãn nở của gang mà thiết bị đo được (hình 2.13), chuyển biến giai đoạn I: γ → ferit + γHC kết thúc thì đồ thị bắt đầu đi ngang, tức là mẫu gần
như không giãn. Lấy điểm bắt đầu đi ngang trên đồ thì là điểm bắt đầu vào
vùng “cửa sổ của quá trình. Sau một khoảng thời gian trong vùng “cửa sổ” mẫu bắt đầu có sự giãn nở, và điểm bắt đầu quá trình giãn nở chính là lúc bắt đầu bước vào giai đoạn II được minh họa trên hình 2.13
Để hạn chế các yếu tổ làm ảnh hưởng đến kết quả đo độ giãn dài, mẫu cần phải nhúng ngập trong dung dịch muối, ống nối từ đồng hồ chỉ thị đến mẫu được làm bằng thạch anh để hạn chế sự biến đổi kích thước của ống nối ảnh hưởng đến kết quả đo (hình 2.14).
Nhờ thiết bị và phần mềm, sự thay đổi chiều dài của mẫu theo thời gian được ghi lại. Tại mỗi thời điểm t, chiều dài mẫu sẽ tăng thêm một lượng:
Độ giãn dài tuyệt đối: ∆L = L − Lo
Độ giãn dài tương đối:ε =
10
Hình 2.14.Thiết bị đo giãn nở của gang
1. Nồi lò; 2. Dây điện trở; 3. Tường lò; 4. Can nhiệt; 5. Bộ cảm biến nhận tín hiệu giãn dài của mẫu; 6. Nắp lò; 7. Tấm định vị gá mẫu; 8. Hỗn hợp
muối KNO3+ NaNO3; 9. Mẫu thí nghiệm; 10. Ống thạch anh
Giả sử, phản ứng giai đoạn I chưa xảy ra, tỷ phần chuyển biến f = 0, khi đó L = Lo. tất nhiên độ giãn dài tương đối ε cũng = 0.
Khi phản ứng kết thúc, tỷ phần chuyển biến f = 100 % (= 1) và chiều dài L đạt giá trị Lmax vàε = 1.
Rõ ràng, trong quá trình chuyển biến, giá trị tỷ phần chuyển biến f thay đổi trong khoảng (0 đến 1), giá trị của độ giãn dài tương đối ε cũng thay đổi trong khoảng (0 đến 1) tương ứng. Như vậy, có thể đồng nhất giá trị độ giãn dài tương đối như giá trị của tỷ phần f trong công thức Johnson-Mehl-Avrami.
Hình 2.15.Sự thay đổi chiều dài mẫu khi giữ đẳng nhiệt.
Theo Johnson-Mehl-Avrami, trong quá trình chuyển biến pha đẳng nhiệt, tỷ phần chuyển biến (f) phụ thuộc vào thời gian theo công thức [97].