1. Phân tích nhiệt trọng lượng/vi sai (TGA/DTA) của các mẫu trên thiết bị Diamond DSC Perkin Elmer tại Học viện Kỹ thuật quân sự, từ 40 oC - 900 oC với tốc độ gia nhiệt 10o/phút, trong môi trường khí N2.
2. Thành phần pha của vật liệu được xác định bằng phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) trên thiết bị X’Pert của Viện Hóa học - Vật liệu sử dụng nguồn tia X CuKα với λ = 1,5406 Å, 45 kV, 40 mA, bước quét 0,1 ⁰ /s, góc quét từ 10o - 80o
Hằng số mạng được tính theo công thức [78]:
2 2 2 2sin n h k l a (2.1)
Kích thước của tinh thể được tính theo công thức Debye-Sherrer phụ thuộc vào độ rộng chân peak (FWHM) [58]:
0,89 Bcos hkl D (2.2) Trong đó: - D: kích thước hạt (nm); - θ: góc Bragg (radian); - λ: bước sóng (0,15406 nm);
- B: độ rộng nửa chân pic (radian).
3. Thành phần hóa học của vật liệu được kiểm tra bằng phương pháp phổ tán xạ tia X trên thiết bị Hitachi S-4800 tại Viện Khoa học Vật liệu/Viện Hàn lâm KH&CN Việt Nam).
4. Hình thái học của vật liệu được xác định bằng phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) trên thiết bị Hitachi S-4800 và TEM phân giải cao trên thiết bị JEM 2100, Jeol-Nhật Bản tại Viện Khoa học Vật liệu/Viện Hàn lâm KH&CN Việt Nam.
5. Phổ FT-IR của các mẫu được đo bằng kỹ thuật ép viên với KBr trên vùng phổ 400÷4000 cm-1 trên máy TENSOR II, Bruker tại Viện Hóa học-Vật liệu.
6. Diện tích bề mặt riêng được tính theo phương pháp Bruanauer- Emmett-Teller (BET), kích thước trung bình mao quản tính theo phương pháp Barrett-Joyner-Halenda (BJH) được đo trên máy trên máy Micromeritics TriStar II Plus 3030 tại Viện Hóa học/Viện Hàn lâm KH&CN Việt Nam. Trước khi đo, mẫu được xử lý ở 200 o
C trong 12 giờ.
7. Phổ UV-Vis của các mẫu để xác định năng lượng vùng cấm được thực hiện trên thiết bị quang phổ Jasco V730, Đại học Bách khoa Hà Nội.
8. Tính chất từ của vật liệu được xác định bằng từ kế mẫu rung (Vibrating sample magetometer - VSM).
Hệ đo VSM tại phòng thí nghiệm từ và siêu dẫn thuộc Viện Khoa học Vật liệu/Viện Hàn lâm KH&CN Việt Nam. Hệ đo này có các tính năng như sau:
+ Hệ có khả năng đo từ độ phụ thuộc nhiệt độ và phụ thuộc từ trường ngoài với độ nhạy 10-4
emu. + Từ trường cực đại là 13kOe. + Dải nhiệt độ đo từ 77 - 1000K.
+ Cường độ từ trường 1 Tesla.
9. Phổ quang điện tử tia X (XPS) được áp dụng để xác định thành phần nguyên tố và trạng thái oxi hóa của chúng trong mẫu vật liệu. Trong luận án này, phổ XPS được đo trên máy Shimadzu Kratos Axisultra DLD spectrometer, sử dụng nguồn phát tia X với bia Al, ống phát làm việc ở 15 kV - 10 mA tại trường Đại học Kyuonggi - Hàn Quốc. Các dải năng lượng liên kết được hiệu chỉnh bằng cách chuẩn nội với peak C1s.
10. Phép đo huỳnh quang được thực hiện trên hệ huỳnh quang dừng iHR550 sử dụng nguồn kích thích bằng laser 355nm tại Viện Khoa học Vật liệu/Viện Hàn lâm khoa học và công nghệ Việt Nam.
11. Sản phẩm trung gian của quá trình quang phân hủy RhB được đánh giá bởi Sắc ký lỏng khối phổ hai lần LC-MS/MS trên hệ thống QTOF SCIEX X500R (Mỹ) với nguồn Turbo V™ và nguồn ion hóa điện tử (ESI). Cột tách: Gemimi C18 110 Ao (2,0 mm × 50 mm × 3 µm) hãng Phenomenox (Mỹ) tại Viện Hóa học - Vật liệu.
- Điều kiện LC: Thời gian 6 phút; thể tích bơm mẫu 10 µl; tốc độ dòng 0,3 mL/phút; nhiệt độ buồng chứa mẫu 15 oC; nhiệt độ cột tách 40 oC; pha động A: nước cất và amoniaxetat 10 mM; pha động B: metanol và amoniaxetat 10 mM theo thể tích; chương trình pha động theo chế độ đẳng dòng MeOH/H2O = 70/30.
- Điều kiện MS: Sử dụng chế độ quét IDA chọn được ion mẹ và 2 ion con, sử dụng chế độ quét MRM để định lượng TNR. Cài đặt tham số MS: Chế độ ion hóa: Âm; điện thế phân rã (DP): 80V; năng lượng va chạm (CE) 10V; điện thế 4500 V; nhiệt độ 500 o
C; Gas1: 50 psi; Gas2: 50 psi; Cur: 25 psi. 12. Tổng hàm lượng cacbon hữu cơ (TOC) được đo theo TCVN 6634:2000; điều kiện đo TC: nhiệt độ lò 900 o
C, chất xúc tác Pt; điều kiện đo IC: axit hóa H3PO4 10% trên thiết bị Multi N/C 2100s của hãng Analytik Jena
(Đức) tại Viện Hóa học-Vật liệu.