Phụ gia vi nhũ chứa nano oxide sắt trong phụ gia vi nhũ thế hệ mới là phụ gia nano oxide sắt được lựa chọn trên cơ sở kế thừa các kết quả của Phòng Thí nghiệm trọng điểm công nghệ lọc, hóa dầu [107].
Phụ gia vi nhũ nano oxide sắt được điều chế theo qui trình ở mục 2.3.2. Sản phẩm có độ bền và kích thước hạt nhũ được mô tả bảng 3.32.
Có thể thấy phụ gia các hạt nhũ kích thước khoảng 70 nm (hình 3.33), có độ bền tương đương với các mẫu trong các nghiên cứu trước đó [107]. Kích thước hạt nano oxide sắt cũng được xác định bằng kính hiển vi điện tử TEM
(Hình 3.33) cho thấy các hạt nano thu được có kích thước rất nhỏ, từ 2 - 5 nm được bao bọc bởi các giọt nhũ, các hạt ít có sự kết tụ.
Hình 3.33. Ảnh TEM và phân bố kích thước hạt của mẫu của mẫu phụ gia chứa oxide sắt
Bảng 3.32. Độ bền và kích thước phụ gia nano oxide sắt
Một số tính chất cơ bản của mẫu phụ gia nano oxide kim loại được trình bày ở bảng 3.33.
Bảng 3.33. Các tính chất của phụ gia chứa nano oxide sắt Nhiệt độ chớp cháy (oC) Ăn mòn tấm đồng ở 50oC Khối lượng riêng ở 15oC (g/ml) Độ nhớt ở 40oC (mm2/s) Ngoại quan
63 1b 836 6,25 Màu nâu vàng, trong
3.2.3. Điều chế phụ gia vi nhũ thế hệ mới
Theo ý tưởng thực hiện đề tài luận án, để tăng hiệu quả tạo bề mặt xúc tác của phụ gia nano oxide sắt, lựa chọn lượng phụ gia nano oxide sắt pha với phụ gia vi nhũ nước trong dầu tỷ lệ lớn nhất có thể mà đảm bảo chất lượng theo
Độ bền bảo quản Kích thước trong phụ gia, nm
Thời điểm mới pha Sau 1 tháng
các đánh giá về quan sát ngoại quan và các tính chất cơ bản như kích thước hạt nhũ, ổn định, bảo quản.
Kết quả khảo sát được trình bày ở bảng 3.34. Đánh giá ngoại quan với các tỷ lệ của phụ gia thành phần ở chế độ bảo quản thường (đậy nắp kín để ở nhiệt độ phòng), bảo quản cấp và lão hóa cấp là bảo quản ở nhiệt độ cao 45 ÷ 550C. Với một số tỷ lệ phối trộn, không xác định được kích thước hạt nhũ do giới hạn phát hiện, phân tích của máy đo kích thước hạt nhũ sử dụng trong đánh giá chất lượng phụ gia.
Bảng 3.34. Đánh giá ngoại quan và kích thước hạt nhũ với các tỷ lệ khác nhau của các phụ gia trong phụ gia vi nhũ thế hệ mới
Tỷ lệ theo thể tích phụ gia vi nhũ nước trong dầu / phụ gia nano oxide
sắt
Ngoại quan
Kích thước hạt nhũ nước trong dầu DO sau khi pha (nm) Thời điểm mới
pha Sau 2 tháng
1/0 Trong suốt, màu nâu đỏ 2 2
1/1 Đục, xuất hiện kết tủa nâu Không xác định Không xác định 2/1 Đục, xuất hiện kết tủa nâu sau 1 tuần bảo quản cấp Không xác định Không xác định
3/1
Trong suốt, màu nâu đỏ xuất hiện ít kết tủa nâu và đục sau 1,5 tuần bảo quản
cấp, 4 tuần bảo quản thường
2 Không xác định
4/1
Trong suốt, màu nâu đỏ không xuất hiện kết tủa trong thời gian 4 tuần ở cả
hai điều kiện bảo quản
3 3
Có thể thấy, ở tỉ lệ phối trộn phụ gia vi nhũ nước trong dầu và phụ gia vi nhũ chứa oxide sắt là 4/1 theo thể tích, hai hợp phần phụ gia hoàn toàn tương hợp và có độ bền bảo quản cao.
Do vậy, tỉ lệ phối trộn này được sử dụng để tạo hệ phụ gia hỗn hợp giữa phụ gia vi nhũ chứa nano oxide kim loại và phụ gia vi nhũ nước trong dầu và được đặt tên là phụ gia vi nhũ thế hệ mới.
Phụ gia vi nhũ thế hệ mới được điều chế theo phương pháp đã nêu ở mục 2.3.3. có các tính chất cơ bản được nêu ở bảng 3.35.
Bảng 3.35. Kết quả xác định tính chất của phụ gia vi nhũ thế hệ mới STT Tên chỉ tiêu Đơn vị pháp thử Phương Kết quả
1 Chớp cháy cốc kín oC 2693:2007 TCVN 73,0 2 Độ nhớt ở 40oC mm2/s 3171:2011 TCVN 42,13 3 Ăn mòn đồng ở 50oC - 2694:2007 TCVN 1b 4 riêng ở 15Khối lượng oC kg/m3 6594:2007 TCVN 927,2 5 Ngoại quan - 7759:2008 TCVN Màu nâu đỏ, sạch
Hình 3.34. Hình ảnh các mẫu phụ gia hợp phần: Phụ gia vi nhũ chứa oxide sắt (a), phụ gia vi nhũ nước trong dầu (b) và phụ gia vi nhũ thế hệ mới (c)