Phân tích nhiệt là phương pháp phân tích mà trong đĩ các tính chất vật lý và hĩa học của mẫu được đo một cách liên tục như những hàm của nhiệt độ, sự biến thiên của nhiệt độ được thiết lập theo một chương trình định sẵn. Trên cơ sở lý thuyết về nhiệt động học, từ sự thay đổi các tính chất đĩ ta cĩ thể xác định được các thơng số yêu cầu của việc phân tích [115].
Trong số các kỹ thuật khác nhau của phân tích nhiệt thì phân tích nhiệt vi sai (DTA) và phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) được xem là những kỹ thuật phân tích nhiệt phổ biến và thơng dụng nhất. Phân tích DTA dựa trên việc thay đổi nhiệt độ của mẫu đo và mẫu chuẩn, được xem như là một hàm của nhiệt độ mẫu. Phân tích TGA dựa trên cơ sở xác định khối lượng của mẫu vật chất bị mất đi (hay nhận vào) trong quá trình chuyển pha như là một hàm của nhiệt độ.
Phương pháp DTA-TGA giúp phân biệt các nhiệt độ đặc trưng, xác định nhiệt độ nĩng chảy và kết tinh của vật liệu, độ ổn định nhiệt và khối lượng của chất bị mất đi trong quá trình chuyển pha của vật liệu.
Mẫu tổng hợp được tiến hành đo DTA-TGA trên máy NETZSCH STA 409 PC/PG với tốc độ gia nhiệt 10 oC/phút từ 20 đến 800 oC tại Khoa Hĩa - Trường Đại học Sư phạm Hà Nội.
sử dụng rộng rãi để nghiên cứu đặc điểm, tính chất của tâm hoạt tính ở bề mặt xúc tác rắn. Trong phương pháp này, phân tử một số chất như NH3, CO, CO2, H2, pyridin được dùng để xác định các đặc trưng của chất rắn như: lực axit, lực bazơ, tính oxi hĩa-khử.
Theo phương pháp này, các khí hấp phụ trong dịng khí mang được hấp phụ bao phủ lên bề mặt xúc tác rắn ở nhiệt độ thấp To. Sau đĩ nhiệt độ được điều chỉnh tăng dần tuyến tính thời gian [116] :
Trong đĩ :
T: nhiệt độ
T = To + β.t
β: hệ số tốc độ gia nhiệt, β = dT/dt t : thời gian
Khi xúc tác được gia nhiệt, chất hấp phụ bắt đầu bị khử hấp phụ từ bề mặt xúc tác và đi vào dịng khí mang, chất hấp phụ cĩ thể hấp phụ ngược trở lại hoặc khơng. Ban đầu sự khử hấp phụ xảy ra mạnh vì đĩ là quá trình kích hoạt, tốc độ khử hấp phụ tăng dần và đạt cực đại rồi sau đĩ giảm dần khi chất hấp phụ trên bề mặt xúc tác đã hết dần, lúc đĩ một pic được tạo thành trên giản đồ TPD. Nhiệt độ khử hấp phụ biểu thị cho độ mạnh của lực liên kết giữa chất hấp phụ và bề mặt xúc tác. Nhìn chung nhiệt độ này càng cao thì lực liên kết càng mạnh.
Phương pháp giải hấp phụ amoniac theo chương trình nhiệt độ (TPD-NH3) được sử dụng để xác định số lượng và lực axit của các tâm xúc tác rắn. Lực axit của các tâm hoạt tính được xác định thơng qua nhiệt độ giải hấp phụ. Nhiệt độ giải hấp phụ cao tương ứng với tâm axit mạnh và ngược lại.
Mẫu nghiên cứu được đo TPD-NH3 trên máy đo TPD model AMI của hãng Altamira Instrument với tốc độ thổi khí 50 ml/phút tại Trung tâm nghiên cứu và phát triển dầu khí Thành phố Hồ Chí Minh.