2 NH IM V ỆỤ VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 1 Nhi m v nghiên c u ệụứ
2.2.Hóa chất và thiết bị
Hoá chất:
- Zn(CH3COO)2.2H2O loại tinh khiết, Merck - Na2SiO3.9H2O loại tinh khiết, Merck - NH3loại tinh khiết, Trung Quốc - MnSO4.H2O loại tinh khiết, Merck
- C2H5OH loại tinh khiết, Trung Quốc - Tween 80 loại tinh khiết, Merck - SDS loại tinh khiết, Merck
- Amoni xitrat loại tinh khiết, Merk Ngoài ra còn một số hoá chất khác.
Thiết bị:
- Tủ sấy
- Lò nung Nabertherm - Bơm hút chân không - Máy điều nhiệt - Máy khuấy từ - Máy đo pH
- Thiết bị chụp XRD, SEM, TEM, PL.
2.3. Phương pháp nghiên c u ứ
Để đánh giá các yế ố ảnh hưởng đếu t n quá trình t ng h p, c n ph i xác ổ ợ ầ ả định thành ph n, c u trúc, tính ch t, c h tầ ấ ấ ỡ ạ … của s n phả ẩm thu được. Ngày nay có r t nhiấ ều phương pháp vật lý, hóa lý hiện đại được đưa ra tạo điều kiện cho việc xác định đó thuận tiện, đơn giản và chính xác hơn.
Các phương pháp phân tích được dùng trong quá trình nghiên c u t ng ứ ổ h b t phát quang k m silicat kích ho t b i mangan bao g m: ợp ộ ẽ ạ ở ồ phương pháp phân tích nhi t (DTA, TGA)ệ , phương pháp nhiễu x ạ tia X (XRD), phương
(TEM), phương pháp đo phổ phát quang (PL)… M i mỗ ột phương pháp có những đặc điểm riêng, được ứng d ng trong nhụ ững trường h p c th . Có th ợ ụ ể ể k t h p nhiế ợ ều phương pháp để thu được k t qu tin c y. ế ả ậ
2 .1.3 . Phương pháp phân tích nhiệt (Thermal analysis method)
Khi đốt nóng mẫu thì thường trong m u s x y ra nh ng biẫ ẽ ả ữ ến đổi v ề khối lượng, thành ph n, c u trúc và có th x y ra m t hay nhi u phầ ấ ể ả ộ ề ản ứng hoá h c gi a các thành ph n, các nguyên t trong mọ ữ ầ ố ẫu ở m t nhiộ ệt độ nào đó. Những biến đổi đó xảy ra thường kèm theo các hiệu ứng thu nhi t hay to ệ ả nhi t. T t c ệ ấ ả những hiệu ứng trên được xác định và ghi trên các giản đồ. Kết quả ghi trên giản đồ nhi t cùng vệ ới các phương pháp phân tích, khảo sát khác s ẽ giúp ta rút ra được nh ng k t lu n v s ữ ế ậ ề ựbiến đổ ủi c a m u theo nhiẫ ệt độ đốt nóng chúng.
Mẫu được đặt trong lò, được gia nhiệt trong các điều kiện thích hợp sẽ xảy ra các biến đổi khối lượng, nhiệt lượng hoặc kích thước. Các đầu đo thích hợp được sử dụng cho mỗi trường hợp sẽ thu được các đường phân tích nhiệt tương ứng. Đầu đo sự thay đổi khối lượng sẽ cho đường TG, đầu đo sự thay đổi nhiệt lượng cho đường DSC (hoặc DTA), đầu đo sự thay đổi kích thước mẫu cho đường TMA.
D a vào giự ản đồ phân tích nhi t, có th dệ ể ự đoán các biến đổ ậi v t lý, biến đổi hóa h c theo nhiọ ệt độ.
Phân tích các biến đổi vật lý: Các quá trình nóng chảy, kết tinh, bay hơi, thăng hoa, sự giãn nở nhiệt...
Phân tích các biến đổi hoá học: chuyển hoá thù hình, các phản ứng oxi hoá, các phản ứng khử, các quá trình phân huỷ, phản ứng pha rắn...
Trong luận án, giản đồ ân tích nhiph ệ đượct thực hiện ên mtr áy Setaram củaPháp.