2 NH IM V ỆỤ VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 1 Nhi m v nghiên c u ệụứ
2.3.4. Phương pháp hiển vi điệ nt tru yn qua (Transmission Electron ề
Microscopy, TEM)
Kính hiển vi điện tử truyền qua là một thiết bị nghiên cứu vi cấu trúc vật rắn, sử dụng chùm điện tử có năng lượng cao chiếu xuyên qua mẫu vật rắn mỏng và sử dụng các thấu kính từ để tạo ảnh với độ phóng đại lớn (có thể tới hàng triệu lần), ảnh có thể tạo ra trên màn huỳnh quang, hay trên phim quang học, hay ghi nhận bằng các máy chụp kỹ thuật số [6, 55] .
Nguyên t c tắ ạo ảnh c a TEM g n gi ng v i kính hi n vi quang h c, ủ ầ ố ớ ể ọ điểm khác quan tr ng là s dọ ử ụng sóng điệ ửn t thay cho sóng ánh sáng và th u ấ kính t thay cho th u kính thừ ấ ủy tinh. Có hai cách để ạo ra chùm điệ ử t n t là s ử d ng ngu n phát x nhiụ ồ ạ ệt điện t và s d ng súng phát x ử ử ụ ạ trường. Sau khi thoát ra khỏi catot, điện t ử được gia tốc đến anot rỗng dưới th ế tăng tốc V (một thông s quan tr ng c a TEM). V lý thuy t, kính hiố ọ ủ ề ế ển vi điệ ửn t có th ể d dàng phân biễ ệt được kho ng cách gi a hai nguyên t (vào c 0,3-0,5 nm). ả ữ ử ỡ Trong khi đó, kính hiển vi quang học có năng suất phân gi i b ng m t n a ả ằ ộ ử
bước sóng c a ánh sang nhìn th y (0,4-0,7 µm) nên ta ch phân biủ ấ ỉ ệt được các chi ti t lế ớn hơn 0,2 µm. Vì trong TEM sử ụng chùm tia điệ ử d n t thay cho ánh sáng nên việc điều khi n s tể ự ạo ảnh không còn là th u kính th y tinh mà thay ấ ủ b ng các th u kính t . Th u kính t c ch t là mằ ấ ừ ấ ừ thự ấ ột nam châm điện có c u ấ trúc là một cu n dây cu n trên lõi làm b ng v t li u t mộ ố ằ ậ ệ ừ ềm. T ừ trường sinh ra ở khe t s ừ ẽ được tính toán để có s phân b ự ố sao cho chùm tia điệ ửn t truy n ề qua s ẽ có độ ệ l ch thích h p v i tợ ớ ừng loại th u kính. Tiêu c c a th u kính ấ ự ủ ấ được điều ch nh thông qua t ỉ ừ trường ở khe từ, có nghĩa là điều khiển cường độ dòng điện ch y qua cu n dây. ạ ộ
Dù được phát triển từ rất lâu, nhưng đến thời điểm hiện tại, TEM vẫn là một công cụ nghiên cứu mạnh và hiện đại trong nghiên cứu về cấu trúc vật rắn, được sử dụng rộng rãi trong vật lý chất rắn khoa học vật liệu công nghệ , , nanô, hóa học, sinh học, y học... và vẫn đang trong quá trình phát triển với nhiều tính năng và độ mạnh mới.
Điểm mạnh của TEM
- Có thể tạo ra ảnh cấu trúc vật rắn với độ tương phản, độ phân giải (kể cả không gian và thời gian) rất cao đồng thời dễ dàng đọc các thông tin về cấu trúc. Khác với dòng kính hiển vi quét đầu dò, TEM cho ảnh thật của cấu trúc bên trong vật rắn nên đem lại nhiều thông tin hơn, đồng thời rất dễ dàng tạo ra các hình ảnh này ở độ phân giải tới cấp độ nguyên tử.
- Đi kèm với các hình ảnh chất lượng cao là nhiều phép phân tích rất hữu ích đem lại nhiều thông tin cho nghiên cứu vật liệu.
Điểm yếu của TEM
- Đắt tiền: TEM có nhiều tính năng mạnh và là thiết bị rất hiện đại do đó giá thành của nó rất cao, đồng thời đòi hỏi các điều kiện làm việc phức tạp, ví dụ chân không siêu cao, sự ổn định về điện và nhiều phụ kiện đi kèm.
- Đòi hỏi nhiều phép xử lý mẫu phức tạp cần phải phá hủy mẫu (điều này , không thích hợp với nhiều tiêu bản sinh học).
- Việc điều khiển TEM rất phức tạp và đòi hỏi nhiều bước thực hiện chính xác cao.
Trong luận án, ảnh hiển vi điện tử truyền qua TEM được chụp trên máy hiển vi điện tử truyền qua JEM1010 của hãng Jeol - Nhật Bản.