2 NH IM V ỆỤ VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 1 Nhi m v nghiên c u ệụứ
2.3.3.Phương pháp hiển vi điể nt quét (Scanning Electron Microscopy, ử
SEM)
n t quét là m t lo i kính hi n t có th t o ra
Hiển vi điệ ử ộ ạ ển vi điệ ử ể ạ ảnh
với độ phân gi i cao c a b m t m u b ng cách s d ng mả ủ ề ặ ẫ ằ ử ụ ột chùm điện t ử h p quét trên b m t m u [6, 55]. Vi c tẹ ề ặ ẫ ệ ạo ảnh được thông qua vi c ghi nhệ ận và phân tích các b c x phát ra t ứ ạ ừ tương tác của chùm điệ ử ớ ền t v i b mặt m u. ẫ
Chùm tia điệ ửn t đượ ạc t o ra t catot qua hai t quang s ừ ụ ẽ được h i t ộ ụ lên m u nghiên cẫ ứu. Khi chùm điệ ử đận t p vào m u, trên b m t m u phát ra ẫ ề ặ ẫ các chùm tia điệ ử ứ ấn t th c p. Mỗi điệ ửn t phát x ạ này qua điện th gia t c vào ế ố phần thu s biẽ ến đổi thành m t tín hi u ánh sáng. Tín hiộ ệ ệu được khuếch đại, đưa vào mạng lưới điều khi n tể ạo độ sáng trên màn hình d ng b m t m u ạ ề ặ ẫ nghiên cứu.
Hình 2.2: Sơ đồ phương pháp SEM
Việc phát các chùm điện tử trong SEM cũng giống như việc tạo ra chùm điện tử trong kính hiển vi điện tử truyền qua, tức là điện tử được phát ra từ súng phóng điện tử (có thể là phát xạ nhiệt, hay phát xạ trường...), sau đó được tăng tốc. Tuy nhiên, thế tăng tốc của SEM thường chỉ từ 10 kV đến 50 kV vì sự hạn chế của thấu kính từ, việc hội tụ các chùm điện tử có bước sóng quá nhỏ vào một điểm kích thước nhỏ sẽ rất khó khăn. Điện tử được phát ra, tăng tốc và hội tụ thành một chùm điện tử hẹp nhờ hệ thống thấu kính từ, sau đó quét trên bề mặt mẫu nhờ các cuộn quét tĩnh điện. Độ phân giải của SEM được xác định từ kích thước chùm điện tử hội tụ, mà kích thước của chùm
điện tử này bị hạn chế bởi quang sai, chính vì thế mà SEM không thể đạt được độ phân giải tốt như TEM. Ngoài ra, độ phân giải của SEM còn phụ thuộc vào tương tác giữa vật liệu tại bề mặt mẫu vật và điện tử. Khi điện tử tương tác với bề mặt mẫu vật, sẽ có các bức xạ phát ra, sự tạo ảnh trong SEM và các phép phân tích được thực hiện thông qua việc phân tích các bức xạ này. Nguồn phát điện tử Mẫu nghiên cứu Detectơ Bộ khuếch đại Máy tính Hình ảnh Kính hội tụ
Hiển vi điện tử quét có thể đo và phân tích các mẫu ở dạng khối, màng mỏng, bột. Nếu TEM chỉ cung cấp thông tin về các mẫu mỏng thì với SEM có thể nhận được ảnh ba chiều. Độ phân giải đạt được tốt nhất là 10 nm
Hiển vi điện tử quét thường được sử dụng để nghiên cứu bề mặt, kích thước, hình dạng vi tinh thể do khả năng phóng đại và tạo ảnh rất rõ nét và chi tiết.
Ưu điểm của phương pháp: Mặc dù không th ể có độ phân gi i t t ả ố như kính hiển vi điện t truy n qua ử ề nhưng kính hiển vi điệ ửn t quét lại có điểm m nh là phân tích mà không c n phá h y m u v t và có th ạ ầ ủ ẫ ậ ể hoạt động chân ở không th p. Mấ ột điểm m nh khác c a SEM là giá thành c a SEM thạ ủ ủ ấp hơn rất nhi u so v i TEM, vì th SEM ph ề ớ ế ổbiến hơn so v i TEM. ớ
Trong luận án, ảnh hiển vi điện tử quét SEM được chụp ằngb thi b ết ị k ính hiển vi điện tử quét HITACHI S-4800.