Chất l−ợng bảo vệ các công trình, kết cấu, tàu biển của protector đ−ợc đánh giá qua hai thông số điện hóa chính: điện thế E (mV) và dung l−ợng điện hóa Q (A.h/Kg).
a) Xác định điện thế E (mV) của protector. Tiến hành đo điện thế trong môi tr−ờng n−ớc biển nhân tạo NaCl 3,4%, với điện cực so sánh chuẩn là (Ag/AgCl) bão hòa bằng máy Autolab PG302 (hình 2.4).
Luận văn sử dụng thiết bị Autolab PG302 của Viện Hóa học - Vật liệu, để xác định điện thế làm việc của các mẫu protector. Sử dụng hệ thống đo 3 điện cực, điện cực làm việc (WE) - là mẫu protector cần nghiên cứu điện thế, điện cực so sánh (RE) - sử dụng điện cực chuẩn Ag/AgCl, điện cực đối (CE) - bằng thép không rỉ.
Sử dụng hóa chất kỹ thuật và n−ớc cất để pha chế n−ớc biển nhân tạo nồng độ muối NaCl 3,4% có thành phần hóa học nh− sau:
+ CaCl2.6H2O :3,4 g + MgCl2.6H2O :1,7 g
+ NaCl :3,4g + CaSO4 : 0,014 g + N−ớc pha đủ 100 g
50
Các chỉ tiêu kỹ thuật của thiết bị Autolab PG302 đ−ợc xác định theo tiêu chuẩn ASTM ISBN 0-8031-1861-9 (bảng 2.4).
Bảng 2.4. Chỉ tiêu kỹ thuật của thiết bị Autolab PG 302 Khoảng quét thế -5 ữ 5 V
Tốc độ quét thế 1 V/s – 0,001 V/s B−ớc nhảy thế Thay đổi từ 1 mV
Khoảng dòng 0,1 àA ữ 5 A (độ phân giải cao nhất 10-10 A) Điện trở lối vào 1012Ω hoặc cao hơn
Tốc độ quay cho điện cực 90 ữ 1000 vòng/phút
b) Xác định dung l−ợng điện hóa Q (A.h/kg). Tiến hành xác định theo tiêu chuẩn TCVN 6024 -1995 [15]. Xác định dung l−ợng thực tế làm việc của protector hợp kim kẽm bằng cách dùng dòng điện một chiều bên ngoài, trong đó mẫu thử đóng vai trò anốt).
- Thiết bị thử nghiệm:
+ Nguồn điện một chiều: dùng máy ổn định dòng (ganvanotsart). Nguồn điện một chiều phải đảm bảo cung cấp dòng điện một chiều có đủ c−ờng độ, ổn định và liên tục trong thời gian thử.
Hình 2.8. Sơ đồ nguyên lý thiết bị xác định dung l−ợng điện hóa của anốt
1- Nguồn điện một chiều 2- Điện l−ợng kế đồng 3- Biến trở 4- Dụng cụ đo dòng điện 5- Bình chứa dung dịch thử 6- Catốt thép 7- Mẫu thử (anốt)
51
+ Điện l−ợng kế đồng gồm: anốt và catốt đồng nhúng trong dung dịch điện phân chứa trong bình làm bằng vật liệu cách điện (cốc thủy tinh). Anốt là tấm đồng nguyên chất cuộn thành hình trụ có chiều cao tối thiểu bằng catốt. Catốt làm bằng một dây đồng đặt giữa anốt, catốt đồng phải có diện tích bề mặt làm việc bằng 6,53 cm2.
+ Dung dịch điện phân của điện l−ợng kế đồng có thành phần nh− sau: 100g CuSO4.5H2O + 27ml H2SO4 (d= 1,84) + 62ml C2H5OH 96% + 1000ml N−ớc cất. + Dung dịch thử là dung dịch 3,4% NaCl pha trong n−ớc cất.
+ Bình chứa dung dịch thử phải làm bằng vật liệu cách điện. Bình chứa phải có dung tích chứa ít nhất 4 lít dung dịch cho một mẫu thử.
+ Catốt là ống hình trụ làm bằng thép không gỉ, có kích th−ớc: đ−ờng kính 120 mm, chiều cao 130 mm.
+ Dụng cụ đo l−ờng có độ chính xác cao hơn cấp 1,5 (theo TCVN 4476 : 1987). - Tiến hành thử nghiệm:
Tr−ớc khi tiến hành thử, bề mặt mẫu thử, catốt thép, anốt và catốt của điện l−ợng kế đồng phải đ−ợc làm sạch sơ lọc, rửa sạch bằng n−ớc cất, thấm khô và lau sạch bằng cồn hoặc axêton. Khối l−ợng mẫu thử và catốt của điện l−ợng kế đồng tr−ớc và sau thử nghiệm phải đ−ợc xác định bằng cân phân tích có độ chính xác không thấp hơn ± 0,1 mg.
Mắc mạch thử nghiệm theo sơ đồ hình 2.8 sao cho việc nhúng mẫu thử và thao tác cuối cùng và đồng thời là thao tác đóng điện trong mạch. Cần chú ý sao cho bề mặt làm việc của mẫu thử ngập hoàn toàn trong dung dịch thử ít nhất là d−ới mức dung dịch 20 mm và cách đáy bình ít nhất là 100 mm. Mỗi lần có thể sử dụng một hoặc nhiều lần mẫu cùng một lúc.
Điều chỉnh c−ờng độ dòng điện trong mạch thử sao cho mật độ dòng trên bề mặt làm việc của mẫu thử là 0,65 A/dm2. Th−ờng xuyên kiểm tra để c−ờng độ dòng điện trong mạch thử có giá trị quy định.
Chú ý:
Trong suốt thời gian thử nghiệm, nhiệt độ dung dịch phải nằm trong khoảng (25 ± 2)oC.
52
Khi quan sát thấy có lớp sản phẩm hòa tan protector che lấp bề mặt mẫu thử phải tiến hành khuấy dung dịch để làm tan lớp phủ đó.
Sau khi tháo, mẫu thử phải đ−ợc rửa sạch bằng n−ớc cất. Tiếp theo mẫu đ−ợc ngâm trong dung dịch NH4Cl bão hòa trong 2 giờ để tẩy sạch sản phẩm. Sau cùng, mẫu thử phải đ−ợc rửa sạch bằng n−ớc cất, làm khô và lau lại bằng cồn hoặc axêtôn tr−ớc khi cân.
Catốt của điện l−ợng kế đồng cũng phải đ−ợc rửa sạch bằng n−ớc cất, làm khô và lau sạch bằng cồn hoặc axêtôn tr−ớc khi cân.
- Tính toán kết quả: Dung l−ợng thực tế của protector kẽm Q (A.h/kg) đ−ợc tính bằng công thức sau: ) / . ( ) ( 34 , 843 2 1 1 2 kg h A M M M M Q a a C C − − = (2.1) Trong đó:
Mc1 - Khối l−ợng catốt của điện l−ợng kế đồng tr−ớc khi thử nghiệm, g; Mc2 - Khối l−ợng catốt của điện l−ợng kế đồng sau khi thử nghiệm, g; Ma1 - Khối l−ợng mẫu tr−ớc khi thử nghiệm, g;
Ma2 - Khối l−ợng mẫu sau khi thử nghiệm, g;
53
CHƯƠNG 3
KếT QUả Và THảO LUậN
Hai thông số chính là điện thế E (mV) và Q (A.h/Kg) dùng để đánh giá chất l−ợng của một protector. Nghiên cứu ảnh h−ởng của các nguyên tố hợp kim đến các thông số điện hóa của protector để xác định thành phần hợp lý của protector trên cơ sở nền Zn. Trong luận văn này tập trung chủ yếu vào nghiên cứu ảnh h−ởng của các nguyên tố Al, Cd, Cu đến chất l−ợng của protector trên cơ sở nền kẽm.