CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIấN CỨU
3.1.1.Cỏc điều kiện và quy trỡnh chế tạo
Hợp kim LaNi4,3-xCoxMn0,4Al0,3 được nấu luyện từ 5 kim loại cú tớnh chất vật lý và húa học rất khỏc nhau [39, 82] do vậy để đảm bảo sự hợp thức
về thành phần húa học và độ đồng đều trong khối hợp kim cần cú những nghiờn cứu thực nghiệm về ảnh hưởng của thành phần phối liệu và quy trỡnh nấu luyện nhằm tỡm ra những điều kiện chế tạo hợp kim tốt nhất. Nguyờn liệu sử dụng để chế tạo hợp kim là La, Ni, Co, Mn, Al với độ tinh khiết trờn 99%.
Bảng 3.1. Nhiệt độ núng chảy và nhiệt độ sụi của cỏc kim loại trong hợp kim
Nguyờn tố Tnc (K) Ts (K) La 1193 3737 Ni 1728 3186 Co 1768 3200 Mn 1519 2334 Al 933,47 2793
Bảng 3.2. Khối lượng phối liệu cỏc mẫu LaNi4,3-xCoxMn0,4Al0,3
x Kớ hiệu mẫu Lượng thờm %La - %Mn La Ni Co Mn Al 0,4 M1.1 1 – 7 3,3288 5,4313 0,5593 0,5579 0,1920 M1.2 1 – 9 3,3288 5,4313 0,5593 0,5683 0,1920 M1.3 2 – 9 3,3618 5,4313 0,5593 0,5683 0,1920 0,5 M2.1 3 – 3 3,3946 5,2917 0,6991 0,5370 0,1921 M2.2 3 – 5 3,3946 5,2917 0,6991 0,5475 0,1921 M2.3 5 – 5 3,4605 5,2917 0,6991 0,5475 0,1921 0,6 M3.1 1 – 7 3,3285 5,1522 0,8389 0,5579 0,1920 M3.2 1 – 9 3,3285 5,1522 0,8389 0,5683 0,1920 M3.3 2 – 9 3,3614 5,1522 0,8389 0,5683 0,1920
Khối lượng cỏc nguyờn tố Ni, Co, Al được tớnh toỏn theo cụng thức và được định lượng trờn cõn phõn tớch cú độ chớnh xỏc 10-4 g. Mn là nguyờn tố cú nhiệt độ sụi thấp, 2334oC (bảng 3.1), trong quỏ trỡnh nấu luyện nhiệt độ cục bộ tại vị trớ tia hồ quang cú thể vượt quỏ nhiệt độ sụi của Mn, làm bay hơi một phần hoặc toàn bộ lượng Mn trong mẫu. Trong cỏc quỏ trỡnh nấu mẫu chỳng
tụi đó chủ động cho thờm Mn để bự vào phần bay hơi này. Để xỏc định khối lượng Mn phự hợp chỳng tụi đó thử nghiệm nấu mẫu với lượng Mn dư từ 3% đến 9% khối lượng. Nguyờn tố dễ bị hao hụt khỏc là lantan, rất dễ bị ụ xy húa ngoài khụng khớ [39], cũng được tớnh dư từ 1 % đến 5 % khối lượng. Mỗi mẫu phối liệu cú khối lượng
tổng bằng 10 gam, khối lượng phối liệu của cỏc mẫu được thể hiện trong bảng 3.2. Từ giản đồ pha của hệ La-Ni thể hiện trờn hỡnh 3.2 cú thể xỏc định nhiệt độ nấu chảy khụng cao quỏ 1500oC, nhiệt độ luyện lại
vào khoảng 1400oC. Hỡnh 3.1. Giản đồ pha của hệ La-Ni [80] Cỏc kim loại được làm sạch, định lượng bằng cõn phõn tớch rồi đưa vào nồi nấu. Mn là kim loại dễ bay hơi nờn được đặt ở đỏy nồi. Khụng khớ được hỳt ra bằng bơm chõn khụng. Khi độ chõn khụng trong buồng nấu đạt tới 10-5 torr thỡ khớ ac-gụng được đưa vào cho tới khi ỏp suất cõn bằng với mụi trường. Quỏ trỡnh này được lặp lại 3 lần, sau cựng khớ ac-gụng được đưa vào để tạo mụi trường bảo vệ cho quỏ trỡnh nấu, ỏp suất khớ bảo vệ cõn bằng với khớ quyển. Lượng ụxy cũn lại trong lũ được khử bằng titan núng chảy.
Hợp kim LaNi4,3-xCoxMn0,4Al0,3 được chế tạo với thành phần là cỏc kim loại cú nhiệt độ núng chảy và nhiệt độ sụi rất khỏc nhau (bảng 3.1), vỡ vậy để hợp kim cú thành phần đồng đều, ớt hao hụt, chỳng tụi đó tiến hành nhiều thớ nghiệm và chọn ra quy trỡnh nấu luyện gồm 2 giai đoạn như biểu diễn trờn sơ đồ khối hỡnh 3.2.
Ngọn lửa hồ quang được khơi mào và đưa vào vị trớ khay mẫu. Kim loại khú bay hơi được làm
núng chảy trước, quỏ trỡnh truyền nhiệt từ từ sang cỏc kim loại tiếp theo làm núng chảy và hũa tan vào nhau thành khối dung dịch núng chảy đồng nhất. Ở giai đoạn 1, cỏc kim loại Ni, Co, Al và Mn được nấu chung với nhau tạo thành hợp kim. Sau đú lantan được đưa vào nấu cựng với hợp kim trờn. Ngọn lửa hồ quang được điều chỉnh khụng chiếu trực tiếp vào La, nhiệt truyền từ khối hợp kim NiCoMnAl làm núng chảy La tạo thành hợp kim LaNi4,3-xCoxMn0,4Al0,3. Sau khi tất cả cỏc thành phần phối liệu hũa tan vào nhau dũng điện nuụi hồ
Hỡnh 3.2. Sơ đồ khối quy trỡnh chế tạo hợp kim LaNi4,3-xCoxMn0,4Al0,3
quang được duy trỡ khoảng 70A trong 5 phỳt. Sau đú khối hợp kim được nấu chảy lại thờm 3 lần nữa để đảm bảo độ đồng đều về thành phần.
Định lượng bằng cõn phõn tớch (=10-4g)
Nấu chảy hồ quang lần 1
Nấu chảy hồ quang lần 2 LaNi5 Phõn tớch thành phần, cấu trỳc Hợp kim CoNiMnAl Co, Ni, Mn, Al
La, Ni, Co, Mn, Al với độ tinh khiết trờn 99%