Cao su lỏng nói chung đợc điều chế bằng ba phơng pháp: - Phơng pháp trùng ngng
Trong phơng pháp này, ngời ta thay đổi tỉ lệ đơng lợng giữa các cấu tử tham gia phản ứng, hoặc ngừng phản ứng ở giai đoạn chuyển hoá thấp, hoặc dùng tác nhân có khả năng "khoá" một nhóm định chức của một loại cấu tử.
- Phơng pháp trùng hợp
Thông dụng nhất là phơng pháp trùng hợp nhũ tơng với các tác nhân chuyển mạch thích hợp. Phơng pháp trùng hợp anion để tạo thành các polime "sống" (living polymers) cũng đợc sử dụng để tổng hợp cao su lỏng.
- Phơng pháp phân huỷ
Cao su thiên nhiên lỏng chủ yếu đợc điều chế bằng phơng pháp phân huỷ: phân huỷ nhiệt, phân huỷ cơ hoá học, phân huỷ quang hoá, phân huỷ hoá học, phân huỷ oxi hoá. Tuỳ thuộc vào điều kiện phản ứng và mục đích sử dụng, các phơng pháp phân huỷ cao su thiên nhiên có thể đợc thực hiện trong dung dịch, trong pha rắn hoặc trực tiếp từ latex.
Cao su thiên nhiên đã xuất hiện từ năm 1923 bằng phơng pháp cán cơ học và xử lí hoá học. Phơng pháp cán cơ học không cho phép tổng hợp đợc cao su thiên lỏng có khối lợng phân tử thấp vì sự cắt mạch chỉ xảy ra ở những đại phân tử có độ dài mạch lớn hơn độ dài mạch tới hạn.
Phơng pháp phân huỷ nhiệt cao su thiên nhiên với sự có mặt của oxi không khí, của oxi nguyên chất hoặc trong chân không cũng đợc nhiều tác giả quan tâm nghiên cứu. Cao su thiên nhiên lỏng tổng hợp bằng phơng pháp phân huỷ nhiệt thực chất là một hỗn hợp sản phẩm của quá trình phân huỷ oxi hoá nhiệt cao su thiên nhiên gồm cao su thiên nhiên lỏng, các sản phẩm dễ bay hơi, cao su vòng hoá, các chất nhựa cháy Cao su thiên nhiên lỏng cũng đ… ợc tổng hợp bằng phơng pháp phân huỷ quang hoá với sự có mặt của nhiều chất nhạy quang khác nhau.