KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM
2.4.2.Quá trình phân tích
2.4.2.1. Chuẩn bị mẫu phân tích
Cho các mẫu đất đã sấy khô kiệt, nghiền nhỏ, rây qua rây 0,2 mm vào túi nilon hàn kín và gửi vào viện công nghệ xạ hiếm Hà Nội để phân tích .
cho đến trạng thái muối ẩm. Cho tiếp HNO3d=1,42 và tiếp tục cô cạn đến trạng thái muối ẩm lặp lại một lần nữa. Hòa tan muối ẩm bằng HNO3loãng. Lọc trên giấy lọc băng xanh, rửa phần không tan bằng HNO3loãng. Tro hóa cặn cùng với giấy lọc trong chén platin sau đó nung chảy với hỗn hợp nung chảy. Để nguội, Hòa tan trong HNO3loãng. Gộp 2 dung dịch thu được và chuyển dung dịch vào bình định mức 100 ml. Thêm dung dịch nội chuẩn. Định mức tới vạch bằng HNO3loãng.
Mẫu trắng được tiến hành qua tất cả các giai đoạn như mẫu phân tích
2.4.2.2. Dung dịch đường chuẩn
Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn các kim loại Zn, Cu, Mn, Mo,V có nồng độ thích hợp trong môi trường HNO3. Thêm dung dịch dịch nội chuẩn.
2.4.2.3. Thông số máy
Ngoài các qui định về QA/QC, các thông số chính của máy khi phân tích các kim loại như sau:
Công suất cao tần (RF Power) 1400 W Độ sâu mẫu (Sample Depth) 5,1 mm
Khí tạo plasma 15 l/ph
Khí mang 1,14 l/ph
Khí phụ trợ 0,9 l/ph
Tốc độ bơm (Uptake) 0,4 rps
Thời gian (Uptake) 60 s
Tốc độ bơm (Stable) 0,1 rps
Thời gian (Stable) 30 s
Nước làm nguội 2,4 l/ph
Nhiệt độ nước 18oC.
Dạng phổ 3 điểm (Full Quant(3))
Thời gian đo cho 1 điểm 0,1 s Số lần đo lặp cho một điểm 3-5
2.4.2.4. Chọn vạch phân tích (số khối)
- Các số khối phân tích các kim loại Zn,Cu, Mn, Mo, V như sau
TT Nguyên tố Đồng vị 1 Zn 66 2 Mo 95 3 V 51 4 Mn 55 5 Cu 63
2.4.2.5 Thiết lập phương pháp đo 2.4.2.6. Thiết lập sample log table
- Dung dịch chuẩn (Calibration Standard) - Mẫu phân tích (unknown Sample)
2.4.2.7. Tiến hành đo mẫu
Gọi method và sample log table đã lập. Tiến hành đo mẫu theo chương trình đã thiết lập.
2.4.2.8. Tính toán kết quả
Tính toán kết quả theo phương pháp đường chuẩn. Nếu số mẫu lớn dùng phương pháp nội chuẩn.
CHƯƠNG 3
(adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});