KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM
2.3.2. Xác định các chỉ tiêu chung của đất
2.3.2.1. Xác định hệ số khô kiệt của đất. a)Nguyên tắc
Các kết quả phân tích được tính trên cơ sở đất khô tuyệt đối (sau khi sấy). Vì vậy xác định hệ số khô kiệt của đất được dùng làm số liệu để tích các phân tích thí nghiệm sau.
Phương pháp: sấy khô mẫu ở 100 - 105oC cho đến khi khối lượng không thay đổi, trên cơ sở đó tính khối lượng nước bay hơi và từ đó suy ra hệ số khô kiệt.
b) Quy trình thực nghiệm.
*Thiết bị: Tủ sấy, bình hút ẩm, cân phân tích có độ chính xác 0.0001g.
*Cách tiến hành:
+ Sấy cốc bằng thủy tinh ở 105oC đến khối lượng không đổi. Cho cốc vào bình hút ẩm, để ở nhiệt độ phòng. Cân chính xác khối lượng cốc bằng cân phân tích (mo).
+ Cho vào cốc 10g đất đã hong khô không khí và đã rây qua rây qua rây 1mm. Cân khối lượng cốc đã sấy và đất (m2).
+ Cho vào tủ sấy ở 105oC – 110oC trong 8h và lấy ra cho vào bình hút ẩm để hạ nhiệt độ tới nhiệt độ phòng ( thông thường cốc thuỷ tinh để 30 phút) .
+ Cân khối lượng cốc và đất sau khi đã sấy (m3), tiếp tục sấy cốc và đất cho đến khi khối lượng m3 không đổi.
*Tính kết quả phân tích.
+Khi muốn chuyển kết quả phân tích từ đất khô không khí sang đất khô kiệt ta đem nhân kết quả với hệ số k tương ứng.
* Kết quả . K= 0 ' 0 m
m Trong đó: m0 : Khối lượng mẫu trước khi sấy
m’0: Khối lượng mẫu sau khi sấy
2.3.2.2. Xác định tổng khoáng trong đất
Các khoáng chất trong đất là thành phần chủ yếu tạo nên sự hình thành đất, hàm lượng khoáng trong đất tăng theo chiều sâu của đất. Các khoáng chất tồn tại dưới dạng khoáng nguyên sinh và khoáng thứ sinh. Hàm lượng và thành phần của khoáng ảnh hưởng đến độ phì nhiêu của đất và khả năng chịu tải ô nhiễm môi trường.
* Nguyên tắc xác định: 0 7200 1 Nung C m →m 0 0 ' 0 105 0 720 1 say nung C C m →m →m 0 ' 0 m k m = ' 0 0 m k m ⇒ = % khoáng = 1' 1 0 0 100 100 m m k m × = m × ×
m0: Khối lượng đất đã hong khô KK, trước nung m1: Khối lượng đất sau khi nung và để đến t0 phòng
- Sấy chén bằng sứ ở 1050C đến khối lượng không đổi. Cho chén vào bình hút ẩm, để đến nhiệt độ phòng, cân chính xác khối lượng chén bằng cân phân tích, mc
- Cho vào chén khoảng 10g (m0) đất đã hong khô không khí và sấy qua rây 1mm. Cân khối lượng chén đã sấy và đất, m2.
- Đậy chén cho vào lò nung ở nhiệt độ 7200C trong 1h và lấy ra cho vào bình hút ẩm để hạ nhiệt độ tới nhiệt độ phòng.
- Cân khối lượng chén và đất sau khi nung (m4) lặp lại đến khi m4 không đổi, m4- mc = m1 ( Khối lượng đất sau khi nung ).
(Nung ở 7200C trong 1h đem cân, sau đó nung tiếp 1h thấy khối lượng không đổi )
2.3.2.3. Xác định pHH2 O và pHKCl của đất (độ chua hiện tại)
pHH2O là chỉ tiêu đơn giản đầu tiên về độ chua thường được xác định nhất, nó có ý nghĩa rất lớn trong việc đánh giá tính chất đất đai.
Độ pH nước đánh giá mức độ rửa trôi các cation kiềm và kiềm thổ cũng như tích tụ các cation sắt, nhôm trong đất.
a) Nguyên tắc xác định
- Cân một lượng đất khô (đã qua rây 1mm) xác định sau đó cho vào 25ml KCl 1N (xác định pH KCl) hoặc 25 ml nước tinh khiết (xác đinh pH nước), khuấy trong thời gian
b) Tiến hành xác định
*.Thiết bị: Dùng máy pH đo trực tiếp., Máy đo pH, máy khuấy từ, con từ. *. Hoá chất:
- Dung dịch chuẩn pH=4, pH=7. - Dung dịch KCl 1N, nước cất 2 lần. *.Cách tiến hành.
- Khuấy 10g đất (đã qua rây 1mm) 20 phút trên máy khuấy từ) với 25ml KCl 1N (xác định pH KCl) hoặc với 25 ml nước tinh khiết (xác đinh pH nước). Sau đó để yên 2h, lắc 2,3 lần rồi đo pH ngay trong dung dịch huyền phù.
- Cách đo mẫu: Giữ cho điện cực cách mặt mẫu đất là 1 cm, và ngập nước khoảng 2 cm. Chờ 30 giây rồi đọc giá trị pH trên máy độ chính xác là 0.1 đơn vị pH.
- Chú ý: Tỷ lệ đất và dịch chiết rút có khác nhau phụ thuộc vào phương pháp phân tích. Vì vậy, trong kết quả phân tích cần ghi rõ tỷ lệ đất : dịch chiết rút và chất chiết rút.
- Vd: “ pH trong KCl 1N-1: 5(w/v): nghĩa là pH khi chiết rút bằng KCl khi chiết rút bằng KCl 1N với tỷ lệ đất: dịch chiết rút là 1:5 ( m/v). Nếu không ghi chú gì thường được hiểu là pH H2O theo tỷ lệ đất: nước là 2:5.
2.3.2.4. Xác định độ chua thủy phân bằng phương pháp Kappen
Mặc dù không phải là thành phần dinh dưỡng của đất, song nó lại là chỉ tiêu hóa lý nói lên độ chua của đất, nó là nguyên nhân làm cho đất bạc màu dẫn đến sự thoái hóa và năng suất cây trồng bị giảm sút. Vì vậy cần phải chú ý cải tạo độ chua của đất.
a) Nguyên tắc xác định
Dùng một muối kiềm mạnh axit yếu CH3COONa để trao đổi H+ và Al3+ từ keo đất. Ngoài tác dụng trao đổi của Na+, ion CH3COO - có khả năng liên kết với H+ và Al3+ làm tăng quá trình trao đổi:
[keo đất] H+ + CH3COONa → [keo đất] Na+ + CH3COOH [keo đất] Al3+ + 3CH3COONa → [keo đất] Na+ + (CH3COO)3Al
(CH3COO)3Al + 3H2O → 3CH3COOH + Al(OH)3. CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O.
Ngoài tác dụng trao đổi của ion Na+, ion CH3COO - có khả năng liên kết với H+ và Al3+ làm thúc đẩy quá trình trao đổi. Do vậy kết quả sẽ tốt hơn muối trung tính. Quá trình thuỷ phân của (CH3COO)3Al làm tăng H+ trong dung dịch. Lọc dung dịch đất qua giấy lọc, nước lọc thu được dùng máy đo pH để xác định pH của dung dịch lọc.
- Độ chua thuỷ phân được tính bằng mgđl/100g đất. b) Tiến hành xác định
*.Thiết bị: Phễu thuỷ tinh, bình tam giác 250ml có nút, giấy lọc. Hệ thống đun và khuấy đa vị trí.
*.Hoá chất: CH3COONa 1N , NaOH 0.02 N, phenolphtalein (PP). *.Cách tiến hành.
- Cân 20 gam đất (đã qua rây 1 mm) lắc với 50 ml dd CH3COONa 1N trong 1h rồi lọc. - Lấy 20 ml dung dịch lọc + 2 giọt chỉ thị PP rồi chuẩn bằng NaOH 0.02N tới màu hồng (bền trong 1 phút), ( Dung dịch NaOH này đã được chuẩn độ lại bằng HCl ống chuẩn 0.1N với chỉ thị PP) *.Tính kết quả tp H =(mg đương lượng/100g đất)=V N 1,75 k 100 m × × × ×
Trong đó: V: Thể tích NaOH tiêu thụ (ml) N: Nồng độ NaOH, 0,02N K: Hệ số pha loãng, 3 50 2,5 20 dung CH COOH V k V = = = m: Khối lượng đất, m = 20g 1,75: Hệ số thực nghiệm Thay số vào ta có × × ×
0,02 1,75 2,5 100 0, 4375 20 tp NaOH V H = × × × × = ×V
2.3.2.5. Xác định dung tích hấp thu bằng phương pháp chuẩn độ tạo phức
Dung tích hấp thu của đất là khả năng giữ nước, giữ chất dinh dưỡng, điều hòa dinh dưỡng trong cây trồng. Đất thường có nhiều mùn và sét thì khả năng hấp thu cao.
* Tiến hành xác định: Cách tiến hành
- Cho 5g đất khô không khí (kích thước hạt <=2mm) vào 90ml BaCl2 0,1M lắc 3h. Lọc, lấy bã đất cho vào 30ml BaCl2 0,0025M lắc 10h (qua đêm). Sau đó lọc trên giấy lọc đã được thấm ướt bằng dung dịch BaCl2 0,0025M (KL giấy lọc + đất khô = m1).
- Cân khối lượng giấy + đất sau khi lọc = m2
- Cho toàn bộ khối lượng đất trên giấy lọc (bã đất) vào cốc + 30ml MgSO4 0,02M lắc 10h (qua đêm). Sau đó, gạn lấy dung dịch phía trên lọc qua giấy lọc thô cho vào bình nón, hút 15ml dung dịch lọc + 5ml dung dịch đệm NH4Cl + NH3 (pH =10) + 3 giọt ETOO rồi chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,1N
- Mẫu trắng được tiến hành như sau: 2,5ml BaCl2 0,01M + 30ml MgSO4 0,02M lắc 10h (qua đêm) đem lọc, lấy 15ml dung dịch lọc + 5ml dung dịch đệm + 3 giọt ETOO rồi chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,1N.
VEDTA 0,1N dùng để chuẩn độ mẫu trắng là 6ml
⇒ Cb1 = CMg2+ (trong mẫu trắng ) =0,04N =0,02M = 20mmol/l 1 2 1 2 (30 ) 30 C m m C = + − ; C C1( b1 C2) 3000 CEC m − × =
2.3.2.6. Xác định tổng lượng mùn bằng phương pháp Chiurin
Phương pháp này cho kết quả nhanh và tương đối chính xác nên hiện nay phương pháp này được sử dụng phổ biến.
- Phương pháp dựa trên nguyên tắc dùng hỗn hợp chất oxi hóa mạnh là K2Cr2O7 0,4 N trong H2SO4 (1:1) lấy dư để oxi hóa cacbon trong mùn.
3C + 2K2Cr2O7 + 8H2SO4 → 2Cr2(SO4)3 + 2K2SO4 +3CO2 +8H2O. Lượng K2Cr2O7 dư sau phản ứng được chuẩn độ bằng muối Mohr. 2K2Cr2O7 + 6Fe(SO4)2(NH4)2 + 7H2SO4 → Cr2(SO4)3 + K2SO4 + 3Fe2(SO4)3 + + 6(NH4)2SO4 + 7H2O.
- Chỉ thị được dùng là axit phenylantranilic 0,2%.
- Trong quá trình chuẩn độ, ion Fe3+ tạo thành có thể gây ảnh hưởng đến quá trình chuyển màu của chỉ thị, vì vậy trước khi chuẩn độ cho thêm một lượng nhỏ H3PO4 hoặc muối chứa ion F - để tạo phức không màu với ion Fe3+.
b) Tiến hành xác định
*. Thiết bị:
- Hệ thống đun khuấy đa vị trí
- Bình tam giác có nút 50 ml, 250ml,cốc thủy tinh. - Phễu lọc, giấy lọc.
- Buret 25ml, pipet 2ml, 5ml, 10ml, 25ml. *. Hóa chất.
- dd K2Cr2O7 0,4N trong H2SO4(1:1):(dd K2Cr2O7 0,4N được pha từ ống chuẩn K2Cr2O7 1N)
- dd H3PO4 đặc( 85%).
- dd muối Mo 0,2N(Fe2+) : Cân chính xác 78,428g muối Mo hòa tan trong 200ml H2O chứa 20ml H2SO4 đặc, định mức bằng nước cất 2 lần đến vạch 1l .(Nồng độ của dd này được chuẩn độ lại bằng dd: lấy 10ml K2Cr2O7 0,4N trong H2SO4(1:1) cho vào bình tam giác 250ml, thêm 2ml H3PO4 đặc ,cho vào 15ml H2O thêm tiếp 2 giọt điphenylamin. Chuẩn độ dd này bằng dd muối Mo đến khi dd chuyển từ màu lam tím sang xanh la cây.CFe2+ =C K2Cr2O7*V K2Cr2O7/ V Fe2+ ).
- Thuốc thử điphenylamin: Cân 0,5g điphenylamin +100ml H2SO4 đặc,+ 20ml nước cất 2 lần, lắc đều. Bảo quản dung dịch này trong lọ thủy tinh màu sẫm.
*. Cách tiến hành:
- Dùng cân phân tích cân chính xác 0,2g đất khô trong không khí đã được rây qua rây đường kính 0,1mm (đất nghèo mùn –dưới 1% ,cân 0,4g; đất giàu mùn cân 0,1g). Cho vào bình tam giác có dung tích 50ml +10ml K2Cr2O7 0,4N trong H2SO4(1:1), lắc nhẹ cho ngấm đều. Đậy bình bằng 1 phễu nhỏ. Đun trong 5 phút ở nhiệt độ 170 đến 1800C. Lấy ra để nguội, tráng và rửa đất trên thành bình bằng 15 ml nước cất 2 lần. Sau dó cho vào dd khoảng 2ml H3PO4 đặc và 2 giọt điphenylamin. Chuẩn độ lại bằng dd muối Mo ở trên đến khi dung dịch chuyển từ màu lam tím sang xanh lá cây.
- Đồng thời với TN có mẫu đất ta tiến hành TN trắng: Lấy 1 bình tam giác 50ml cho vào đó 10ml K2Cr2O7 0,4N trong H2SO4(1:1). Đậy bình bằng 1 phễu nhỏ. Đun trong 5 phút ở nhiệt độ 170 đến 1800C.Lấy ra để nguội,thêm vào 15 ml nước cất 2 lần. Sau dó cho vào dd khoảng 2ml H3PO4 đặc và 2 giọt điphenylamin. Chuẩn độ lại bằng dd muối Mo ở trên đến khi dd chuyển từ màu lam tím sang xanh la cây.
*. Tính kết quả:
Mùn % =(V0 Vx) N 0,03 1,724 100
k m
− × × × × ×
V0 : Thể tích muối Morh dùng để chuẩn độ mẫu trắng Vx : Thể tích muối Morh dùng để chuẩn độ mẫu (ml) N: Nồng độ đương lượng của muối Morh: 0,2N m: Khối lượng mẫu dùng để phân tích (g) K: Hệ số đất khô kiệt
1,724: Hệ số tính ra mùn
0,003: 1mili đương lượng của dung dịch K2Cr2O7 : 0,4N ô xi hóa được 0,003g cacbon + Với N = 0,2N; m = 0,2g
⇒ % mùn = 0 0 ( ) 0, 2 0, 003 1,724 100 ( ) 0,5127 0, 2 x x V V V V k − × × × × = − × ∗ + Với N = 0,2N; m = 0,4g ⇒ % mùn = 0 0 ( ) 0, 2 0, 003 1,724 100 ( ) 0, 2586 0, 4 x x V V V V k − × × × × = − × ∗ Kết quả xác định % mùn: V0 (mẫu trắng) = 10,3ml