KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM
2.3.1. Pha chế các dung dịch cần cho phân tích
2.3.1.1. Dung dịch KMnO4 0,001 N (11µg Mn+7/ml).
Cân 3,1600 g KMnO4 tinh khiết phân tích hoà tan vào bình định mức một lít thu được dung dịch chuẩn KMnO4 0,1 N.
Lấy 10 ml dung dịch này cho vào bình định mức 100 ml, thêm nước cất hai lần đến vạch mức, khuấy đều.
Từ dung dịch mới pha này lấy 10 ml cho vào bình định mức 100 ml rồi thêm nước cất hai lần đến vạch định mức thu được dung dịch có nồng độ 0,001 N.
2.3.1.2. Dung dịch Pb(NO3)2 0,4876% (0,0148N) .
Cân trên cân phân tích 0,9800(g) Pb(NO3)2 hoà tan vào 200 ml nước cất.
2.3.1.3. Dung dịch CuSO4 1 µg/ml.
Cân 3,9930 (g) CuSO4.5H2O tinh khiết phân tích cho vào bình định mức 1lít, cho nước cất đến vạch mức thu được dung dịch Cu2+ (1 mg/ml). Dùng pipet hút 10ml dung dịch này cho vào bình định mức 1 lít, cho nước cất đến vạch được dung dịch Cu2+ 0,01 (mg/ml), lại dùng pipet hút 10 ml dung dịch mới pha cho vào bình định mức 1 lít, thêm nước cất đến vách thu được dung dịch chứa 1µg Cu2+ /ml.
Lắc 0,33(g) chì dithiocacbamat với 0,5 lít CCl4 trong phiễu chiết, thêm 50ml dung dịch Pb(NO3)2 0,4876% lắc trong 5 phút.
Để yên cho phân lớp rồi chiết và lọc CCl4 có chứa chì dithiocacbonnat tan trong đó qua giấy lọc khô vào bình màu nâu, giữ dung dịch này trong tủ lạnh.
2.3.1.5. Dung dịch NH3 0,01N
Dùng microburet lấy 1.54 ml dung dịch ammoniac 25% (d=0,91) pha trong nước cất thành 1lít dung dịch .
2.3.1.6. Dung dịch cadimi nitrat 10 mg Cd2+ / ml
Hoà tan 30,85(g) muối Cd(NO3)2 .H2O thành một lít dung dịch bằng nước cất, lấy 0,1 ml dung dịch trên pha loãng bằng nước cất đến 100 ml.
2.3.1.7. Dung dich HCl 22% (d=1,1)
Cất hỗn hợp gồm 550 ml HCl đặc và 450ml nước cất trong dụng cụ cất bằng thuỷ tinh thu đươc 500ml dung dịch HCl 22%.
2.3.1.8. Dung dịch KCl 1N
Cân 37,250 (g) KCl tinh thể, hoà tan bằng 500 ml nước cất sẽ thu được dung dịch KCl 1N .
2.3.1.9. Dung dịch phenolphtalein 0,1 %
Cân 0,1 (g) phenolphtalein pha vào 60ml cồn thêm vào 40 ml nước cất lắc đều.
2.3.1.10 Dung dịch H2SO4 5%
Lấy 5,1 ml H2SO4 đặc 98% cho vào bình định mức 100 ml có chứa sẵn 50 ml nước sau đó cho từ từ nước cất đến vạch mức.
2.3.1.11. Dung dịch H2SO4 1N
Lấy 5,0 ml H2SO4 đặc 98% cho vào binh định mức 500 ml có chứa sẵn 50 ml sau đó cho từ từ nước cất đến vạch mức.
2.3.1.12. Dung dịch mô líp đen 1µg Mo+6 / ml
Để thu được muối amoni môlipdat tinh khiết cần tiến hành kết tinh lại muối này. Trước hết hoà tan amônimolipdat tinh khiết trong NH4OH đặc, đun nóng liên tục sau đó
làm lạnh rồi kết tủa amônimolipdat bằng rượu etylic, cho kết tủa vào giữa tờ giấy lọc và làm khô muối này. Lấy 5.00 đến 6.00 (g) amoni molipdat đã kết tinh lại cho vào chén sứ rồi nung trong lò nung ở nhiệt độ 450°C đến 480°C trong khoảng 45 phút. Cân 1.50 (g) MoO3 mới nhận được rồi hoà tan trong 10 ml NaOH 1N, thêm vào dung dịch 10 ml HCl 22%, dùng nước cất định mức đến 1 lít ta được dung dịch chứa 1 mg Mo+6/ ml. Pha loãng 1000 lần ta được dung dịch chứa 1µg Mo+6/ ml.
2.3.1.13. Dung dịch muối Morh 0,2N
Cân 8,00(g) (NH4)2SO4 .FeSO4.6H2O hoà tan trong nước, thêm 2,00 ml H2SO4 đặc và định mức đến 100ml .
2.3.1.14. Dung dịch NaOH 0,02 N
Cân trên cân phân tích 0,800 (g) NaOH cho vào bìng định mức 1 lít thêm nước cất đến vạch định mức. Dung dịch được chuẩn lại bằng HCl chuẩn.
2.3.1.15. Dung dịch AgNO3 1%
Cân 1 (g) AgNO3 tinh thể hoà tan trong 100,00 ml nước cất, dung dịch được bảo quản trong bình màu nâu.
2.3.1.16. Dung dịch Na2S2O3 50%
Cân 100(g) Na2S2O3 tinh thể hoà tan vào 100ml nước cất, khuấy đều cho tan hết thu được dung dịch Na2S2O3 50%.
2.3.1.17. Dung dịch ZnSO4 1 µg/ml
Cân 0.200 (g) kẽm kim loại tinh khiết trên cân phân tích cho vào bình định mức 1 lít và hoà tan trong lượng nhỏ nước cất 2 lần có 1ml H2SO4 đặc (d =1,84). Sau khi tất cả Zn đã hòa tan, dùng nước cất 2 lần đưa thể tích đến vạch định mức. Trong 1ml dung dịch này chứa 200 μg Zn. Hút 5ml dung dịch vừa pha cho vào bình định mức 1 lit và cho nước cất đến vạch định mức ta sẽ thu được dung dịch chứa 1 μg Zn2+/ml.
2.3.1.18. Dung dịch FeCl3 5%
2.3.1.19. Dung dich SnCl2 10%
Hoà tan 10(g) SnCl2 tinh khiết hoá học đun nóng trong 20 ml HCl 6 N sau đó thêm vào một ít thiếc kim loại, đậy nắp kính đồng hồ va đun 10 đến 15 phút thêm nươc cất đến 100ml.
2.3.1.20. Rượu n - butylic
Rửa rượu n - butylic bằng nước cất để loại hết chất oxi hoá có trong đó, cho 250 ml rượu vào phễu chiết lớn, thêm vào 250 ml nước cất 2 lần lắc một phút, sau khi tách tướng lấy phần rượu tiếp tục hoà tan phần rượu bằng SnCl2 (cứ 100ml rượu n- butylic thêm vào 10 ml SnCl2 10%. Lắc 3-5 phút, thêm 5ml rượu etylic vào khuấy đều).
2.3.1.21. Dung dịch KSCN 20%
Hoà tan 20(g) KSCN trong 80ml nước cất thu được dung dịch KSCN 20%.
2.3.1.22. Dung dich K2Cr2O7 0,4N
Cân 9,801(g) K2Cr2O7 tinh khiết trên cân phân tích nghiền bằng cối chày sứ cho vào bình định mức 500ml hoà tan rồi định mức đến vạch mức. Lấy 50ml dung dich trên cho vào bình định mức 100ml rồi rót từ từ 50ml H2SO4 đặc (d=1.84) vừa rót vừa lắc nhẹ đến vạch mức thu được dung dich K2Cr2O7 0,4N trong H2SO4(1:1).
2.3.1.23. Đệm amoni-amoniac (PH=10)
Lấy 20(g) NH4Cl cho vào bình định mức 1 lít cho vào 500 ml nươc cất, thêm vào đó 100 ml dung dịch NH4OH 25%, pha loãng bằng nước cất đến 1lit lắc đều.
2.3.1.24. Dung dich đệm oxalat-oxalic (PH=3,3)
Hoà tan 12,5(g) aminoxitrat và 6,3 (g) axit oxalic trong nước cất nung nóng rồi thêm nước cất đến 500ml.
2.3.1.25. Dung dịch trilon B (complexon III)
Cân 14,612(g) EDTA tinh khiết đã sấy khô ở 1000 C vào bình định mức 500ml và khuấy kỹ trong nước. Thêm vào bình 2(g) NaOH bằng cách dùng buret lấy từ dung dịch NaOH 1N khuấy cho tan hết rồi cho nước cất đến vạch mức thu được dung dịch complexon III chính xác 0,1N.
2.3.1.26. Chỉ thị Murexit
Chuẩn bị hỗn hợp gồm 1(g) Murexit với 100(g) NaCl bằng cách tán nhỏ cẩn thận các chất trong cối sứ, mỗi lần dùng lấy 0,1- 0,2(g) hỗn hợp pha loãng.
2.3.1.27. Chỉ thị axít phenyl anthranilic
Hoà tan 3,00g axít phenyl anthranilic trong 22ml dung dịch NaOH 1N (dung dịch thu được phải có phản ứng axit yếu nếu cần thì thêm 1 ít axit) pha nước đến 100ml rồi lọc. Thuốc thử phải có màu hồng nhạt hoặc không màu.
2.3.1.28. Một số hoá chất khác : - H2O2: 30% - Dung dịch NaNO3 20% - NaF 4% - HClO4 35 đến 40% - Aminoxitrat 10% - HF 40% - Chỉ thị metyl da cam - Gielatin 0,1% - Dung dịch H3PO4 - Chỉ thị điphenylamin sunfonat - Dung dịch NH4Cl 1N - Dung dịch NH3 3N - Dung dịch MgCl2 1N.