Phương pháp khối phổ plasma cảm ứng (ICP-MS)

Một phần của tài liệu Luận văn nghiên cứu thành phần nguyên tố vi lượng cu, zn, mo, mn, v trong đất trồng vải thiều thanh hà hải dương luận văn thạc sỹ hóa học (Trang 33 - 36)

Trong một thí nghiệm, Rau diếp (Lactuca sativa L.) và cà chua (Lycopersicon esculentum Mill.) đã được thử nghiệm trồng trong các dung dịch dinh dưỡng khi có và

1.3.2Phương pháp khối phổ plasma cảm ứng (ICP-MS)

ICP – MS là một kỹ thuật phân tích các chất vô cơ (nguyên tố) dựa trên sự ghi đo phổ theo số khối (m/z) của các nguyên tố cần phân tích.

ICP (Inductively Coupled Plasma) là ngọn lửa plasma tạo thành bằng dòng điện có tần số cao (cỡ MHz) được cung cấp bằng một máy phát RF. Ngọn lửa plasma có nhiệt độ rất cao có tác dụng chuyển các nguyên tố cần phân tích ra dạng ion.

MS (Mass Spectrometry): phép ghi phổ theo số khối hay chính xác hơn là theo tỷ số giữa số khối và điện tích (m/z).

Hình 1.1: Thiết bị khối phổ plasma cảm ứng Aligent 7500 a ICP – MS. 1.3.2.1. Sự xuất hiện của phổ khối ICP

Khi dẫn mẫu cần phân tích vào vùng nhiệt độ cao của ngọn lửa plasma (ICP), vật chất trong mẫu khi đó bị chuyển hoàn toàn thành trạng thái hơi. Các phân tử chất khí được tạo ra lại bị phân ly thành các nguyên tử tự do ở trạng thái khí; trong điều kiện nhiệt độ cao của plasma (80000C) phần lớn các nguyên tử trong mẫu phân tích bị ion hóa tạo thành ion dương có điện tích +1 và các electron tự do. Thu và dẫn dòng ion đó vào thiết bị phân giải để phân chia chúng theo số khối (m/z), nhờ hệ thống phân giải theo số khối và detector thích hợp ta thu được phổ khối của các đồng vị của các nguyên tố cần phần phân tích có trong mẫu. Quá trình xảy ra trong ngọn lửa plasma có thể được tóm tắt như sau:

Droplet Solid Gas Atom Ion

Từ bơm mẫu Đến máy khối phổ

1.3.2.2. Các bộ phận chính của máy khối phổ plasma cảm ứng

Máy ICP – MS bao gồm các bộ phận sau: 1. Bộ tạo sol khí (nebulizer) 2. Plasma

3. Hệ lăng kính (extraction lenses) 4. Lăng kính ion (Ion lenses)

5. Bộ phân giải theo số khối (Mass Separation Device hoặc Mass Analyser) 6. Detector ion (Ion Detector)

Hình 1.2: Sơ đồ mô tả hoạt động của máy khối phổ plasma cảm ứng a. Bộ phân giải khối

Bộ phân giải khối là bộ phận quan trọng nhất của máy ICP – MS, nó quyết định khả năng phân giải hay độ chọn lọc của thiết bị và là một trong những bộ phận quyết

định độ nhạy của phép xác định. Theo thời gian, bộ phân giải khối được nghiên cứu và phát triển không ngừng. Ngày nay, bộ phận giải khối bao gồm một số hệ chính sau đây:

1. Lọc khối trường tứ cực (Quadrupole Mass Filters) 2. Cung từ hội tụ đúp (Doubles Focusing Magnetic Sector) 3. Thời gian bay (Time of Flight)

b. Detector ion

Detector là bộ phận biến dòng ion thành tín hiệu điện. Cũng như bộ phân giải khối, detector được nghiên cứu phát triển không ngừng nhằm nâng cao độ nhạy và tốc độ... Cho đến nay, có một số detector được sử dụng để phát hiện ion như sau:

1. Detector cốc Faraday (Faraday Cup)

2. Detector nhân electron EMD hoặc DEMD (Electron Multiplier and Channel Electron Multiplier)

3. Detector bản mỏng vi kênh (Microchannel Plate)

4. Daly Detector (Scintillation Counter or Photomultiplier)

Detector cốc Faraday được nghiện cứu sử dụng từ những năm 1930. Nó ưu điểm là bền nhưng độ nhạy thấp. Detector EMD có ưu điểm là độ nhạy cao và tốc độ nhanh. Ngày nay, người ta thường dùng loại detector này và đã được phát triển để có thể chạy Mode kép (Dual Mode).

Một phần của tài liệu Luận văn nghiên cứu thành phần nguyên tố vi lượng cu, zn, mo, mn, v trong đất trồng vải thiều thanh hà hải dương luận văn thạc sỹ hóa học (Trang 33 - 36)