b. Xỏc định Co
3.9. Áp dụng phõn tớch vào định lượng niken và coban trong mẫu nước sinh
nước sinh hoạt
Mẫu nước được lấy trực tiếp từ vũi nước của phũng thớ nghiệm (nước sinh hoạt của thành phố), ngay tại thời điểm đo mẫu (ngày 17/08/2011). Cỏc thụng số ghi đo tối ưu được thực hiện theo mục 3.2, thời gian hấp phụ là 60 giõy. Lấy 10ml nước cần phõn tớch cho vào bỡnh điện phõn + 0,5ml dung dịch đệm amoni (pH = 9,5) + 0,05ml dung dịch chất hấp phụ DMG. Kết quả thu được ở hỡnh 3.11.
Determination of Ni, Co in drinking water AN V87
mau nuoc voi PTN
-0.90 -1.00 -1.10 -1.20 U (V) 0 -50.0n -100n -150n -200n -250n -300n I (A ) Ni Co
Hỡnh 3.11: Kết quả định lượng Ni và Co trong mẫu nước sinh hoạt
Ni: Nickel = 0.229 ug/l 0.005 2.315 Co: Cobalt = 0.088 ug/l 0.003 3.943
Nhận xột: So với tiờu chuõ̉n nước uụ́ng và nước sạch của WHO là 20μg/l, USA (EPA) là 100μg/l, Việt Nam (bộ y tế) là 10μg/l, thỡ kết quả thu được khụng vươ ̣t ngưỡng cho phép.
KẾT LUẬN
Từ những kết quả nghiờn cứu tài liệu và nghiờn cứu thực nghiệm thực hiện đề tài luận văn, chỳng tụi rỳt ra những kết luận khoa học chớnh sau đõy:
1. Đó tiến hành “tổng quan” tài liệu bao gồm việc tổng kết, đỏnh giỏ
những tài liệu nghiờn cứu cú liờn quan từ cỏc tài liệu tiếng Việt, tiếng Anh đó được cụng bố trong và ngoài nước về phương phỏp Von-Ampe hũa tan hấp phụ, về cỏc tỏc dụng và độc tớnh của niken và coban, về cỏc phương phỏp xỏc định hàm lượng vết niken và coban. Kết quả nghiờn cứu tổng quan tài liệu đó chỉ ra rằng: Phương phỏp Von-Ampe hũa tan hấp phụ catụt xung vi phõn, nhất là phương phỏp sử dụng hợp chất tạo phức đimetylglyoxim cú nhiều ưu việt trong việc xỏc định cỏc nguyờn tố nghiờn cứu trong cỏc mẫu nước.
2. Thụng qua việc nghiờn cứu một cỏch hệ thống cỏc điều kiện hỡnh
thành phức chất, điều kiện làm giàu phức hấp phụ điện húa và điều kiện ghi đo thu nhận tớn hiệu Von-Ampe hũa tan catụt xung vi phõn xỏc định riờng rẽ cũng như đồng thời cỏc nguyờn tố nghiờn cứu trong cựng một dung dịch.
3. Đó nghiờn cứu ảnh hưởng của ion Ni2+ tới phộp xỏc định Co2+.
4. Đó xõy dựng được đường chuẩn thờm chuẩn xỏc định Ni2+ và Co2+ với mỗi ion xõy dựng 2 đường chuẩn ở 2 vựng nồng độ 10-8M và 10-9M.
5. Đó tiến hành đỏnh giỏ phương phỏp phõn tớch:
- Độ lặp lại: độ lệch chuẩn của 10 phộp đo lặp lại và hệ số biến động cho mỗi phức hấp phụ bộ hơn 3%
Với phức Ni2+-DMG: độ lệch chuẩn S = 0,163%
hệ số biến động V = 2,543%
Với phức Co2+-DMG: độ lệch chuẩn S = 0,120%
- Giới hạn phỏp hiện LOD được tớnh theo quy tắc 3σ: LODNi2+ : 5,726.10-10M; LODCo2+: 1,364.10-10M
- Giới hạn định lượng của phương phỏp LOQ được tớnh theo quy tắc 3σ: LOQNi2+: 1,908.10-9M; LOQCo2+: 4,547.10-10M
6. Bằng những quy trỡnh nghiờn cứu xõy dựng được đó tiến hành xỏc
định Ni và Co trong mẫu giả, sự sai lệch kết quả đo được so với giỏ trị thật khụng đỏng kể.
7. Bằng những quy trỡnh nghiờn cứu xõy dựng được đó tiến hành xỏc
TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tiếng việt:
1. Đinh Thị Trường Giang, luận ỏn tiến sĩ (2011), Nghiờn cứu phương
phỏp Von-Ampe hũa tan hấp phụ xỏc định vết một số kim loại nặng, Hà Nội. 2. Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyễn Văn Ri, Nguyễn Xuõn Trung (1999), Húa học phõn tớch, Hà Nội.
3. Cao Văn Hoàng (2006), Nghiờn cứu xỏc định đồng thời bismut (bi) và
cađimi (Cd) bằng phương phỏp Von-Ampe hũa tan hấp phụ sử dụng resorcinol, luận văn thạc sỹ hũa học, Viện khoa học Việt nam, Hà Nội.
4. Đào Đức Hoàng, Dương Văn Hoành (1982), Xỏc định lượng nhỏ niken
bằng phương phỏp trắc quang, Tạp chớ cụng nghiệp Húa học số 1, tr. 15 – 19.
5. Hội thảo Schmidt – Metrohm (1993), Cở sở lý thuyết và khả năng ứng
dụng cỏc phương phỏp phõn tớch điện húa, Hà Nội.
6. Nguyễn Văn Hợp, Từ Vọng Nghi, Hoàng Thọ Tớn (2000), Xỏc định
Ni, Co trong nước và trong đất bằng phương phỏp Von-Ampe hũa tan hấp phụ, Tạp chớ Húa, Lý, Sinh học (2/2000) T5. tr 1 - 6.
7. Nguyễn Văn Hợp, Từ Vọng Nghi, Hoàng Thọ Tớn (1996), Xỏc định
Ni, Co trong nước và trong đất bằng phương phỏp Von-Ampe hũa tan hấp phụ, Tạp chớ Húa, Lý, Sinh học T2. tr 25 - 27.
8. Nguyễn Văn Hợp, luận ỏn tiến sĩ (2000), Phương phỏp phõn tớch điện
húa hiện đại xỏc định lượng vết Niken và coban trong một số đối tượng mụi trường, Hà Nội.
9. Nguyễn Việt Huyến (1999), Cơ sở cỏc phương phỏp phõn tớch điện
húa, Hà Nội.
11. PGS. TS. Nguyễn Khắc Lam (2002), Cỏc phương phỏp phõn tớch điện húa, NXB Văn húa – thụng tin Hà Nội.
12. Từ Vọng Nghi (1997), Xỏc định lượng vết cỏc kim loại nặng trong
nước bằng phương phỏp phõn tớch điện húa hũa tan, Hội thảo quốc gia “Chất lượng và kiểm soỏt chất lượng nước”, Hà Nội tr. 49 – 61.
13. Từ Vọng Nghi, Trần Chương Huyến, Phạm Luận (1990), Một số
phương phỏp phõn tớch điện húa hiện đại, NXB Hà Nội.
14. Từ Vọng Nghi, Huỳnh Văn Trung, Trần Tứ Hiếu (1986), Phõn tớch
nước, NXB Khoa học và kỹ thuật Hà Nội.
15. Nguyễn Khắc Nghĩa (1997), Áp dụng toỏn thống kờ để xử lý số liệu
thực nghiệm, Đại học Vinh.
16. Trần Tiến Sự, luận văn tốt nghiệp Đại học (2009), Xỏc định hàm
lượng Ni(II) và Cr(II) trong nước thải phũng thớ nghiệm khoa vật lý, húa học, sinh học – trường Đại học Vinh.
17. GS. TS. Lõm Minh Triết, TS. Diệp Ngọc Sương (2000), Cỏc phương
phỏp phõn tớch kim loại trong nước và trong nước thải, NXB Khoa học và kỹ thuật.
18. Nguyễn Xuõn Trọng, luận ỏn PTS (1985), Xỏc định lượng vết Coban
bằng cỏc phương phỏp cực phổ xung vi phõn, Hà Nội.
19. Trường Đại học tổng hợp (1990), Cơ sở lý thuyết của một số phương
phỏp phõn tớch hiện đại, Hà Nội.
20. Đào Hữu Vinh, Lõm Ngọc Thụ dịch từ bản tiếng Nga (1979), Chuẩn
độ phức chất, NXB Khoa học và Kỹ thuật, Hà Nội, tr 203 – 210.
21. VILAS (2008), Ước lượng và cụng bố độ khụng đảm bảo đo, Văn
phũng cụng nhận chất lượng việt Nam. 22. vi.wikipedia.org
Tài Liệu Tiếng Anh:
23. Metrohm Ltd (2001), Monograph – pratical voltametry with 757 VA,
Swissland.
24. Metrohm (2004), Metrodate 797 VA computrace, 8.797.8013, Swissland.
25. Miropi G. Paneli and Anastasios Voulgaropoulos (1993),
“Application of adsortive stripping voltametry in the determination of trace and ultrace metals’’. Electroanalysis, (5), pp. 355 – 373.