Chuẩn bị dung dịch trong bỡnh định mức 10 ml: - Dung dịch PAN cú:
CPAN = 4,00.10-5M. Thành phần gồm CPAN = 4,00.10-5M và NaNO3 0,1M - Dung dịch Nd (III) - PAN:
CNd(III) = 2,00.10-5M; CPAN = 4,00.10-5M và NaNO3 0,1M. - Dung dịch PAN- Nd (III) - HSCN:
CNd (III) = 2,00.10-5M; CPAN = 4,00.10-5M; CHSCN = 2,00.10-2 M và NaNO3 0,1M.
CSCN-
Tiờ́n hành chiờ́t các dung dịch trờn bằng dung mụi hữu cơ khác nhau (5ml) sau đó đo mọ̃t đụ̣ quang của các dịch chiờ́t trong các điờ̀u kiợ̀n tụ́i ưu. Chúng tụi thṍy:
Phức được chiờ́t bằng các dung mụi như: clorofom, iso butyl metylxeton, các rượu n- butylic, rượu iso amylic, đặc biợ̀t là isobutyl metylxeton chiờ́t phức cho kờ́t quả rṍt tụ́t.
Kờ́t quả nghiờn cứu ảnh hưởng của bản chṍt dung mụi lờn khả năng chiờ́t phức đaligan PAN- Nd (III) - HSCN được trình bày ở bảng 3.7 và hình 3.6 sau:
Bảng 3.7: Mọ̃t đụ̣ quang của phức PAN- Nd(III)- HSCN trong các dung mụi khỏc nhau
λ(nm) Clorofom Metyl isobutyl xeton(MIBX) Rượu isoamylic Rượu n- butylic 520 0,258 0,361 0,358 0,365 530 0,274 0,375 0,374 0,378 540 0,292 0,413 0,392 0,394 550 0,300 0,456 0,400 0,418 556 0,308 0,472 0,408 0,433 558 0,305 0,474 0,405 0,423 560 0,303 0,471 0,403 0,412 570 0,289 0,453 0,274 0,335 580 0,212 0,392 0,211 0,346
Tiến hành ghi phổ hấp thụ phõn tử của cỏc dịch chiết này (so với dịch chiết của thuốc thử PAN trong cỏc dung mụi hữu cơ tương ứng), ta được phổ ở
Hỡnh 3.6. Phổ hấp thụ phõn tử của phức đa ligan PAN-Nd(III)- HSCN trong cỏc dung mụi hữu cơ khỏc nhau.
Từ phổ hấp thụ trờn chỳng ta rỳt ra được cỏc số liệu về λmax và Amax của phức đa ligan PAN-Nd(III)- HSCN trong cỏc dung mụi hữu cơ khỏc nhau ở
bảng 3.8.
(1): Phổ hấp thụ phõn tử của phức trong dung mụi MIBX
(2): Phổ hấp thụ phõn tử của phức trong dung mụi rượu n-butylic (3): Phổ hấp thụ phõn tử của phức trong dung mụi iso- amylic (4): Phổ hấp thụ phõn tử của phức trong dung mụi rượu clorofom
Bảng 3.8. Cỏc thụng số về λmax và Amax của phức đa ligan
PAN-Nd (III)- HSCN trong cỏc dung mụi hữu cơ khỏc nhau
STT Dung môi pH λmax(nm) ∆Amax
1 2
3 4
1 iso-amylic 4,30 550 0,408
2 Metyl isobutyl xeton 4,30 558 0,474
3 clorofom 4,30 556 0,308
4 n-butylic 4,30 556 0,433
Từ cỏc kết quả trờn chỳng tụi rỳt ra kết luận: Phức nghiờn cứu
PAN-Nd(III) - HSCN chiết tốt trong dung mụi MIBX. Vỡ vậy, trong quỏ trỡnh nghiờn cứu tiếp theo chỳng tụi sử dụng dung mụi MIBX để chiết phức nghiờn cứu.
