Trong cỏc thớ nghiệm tiếp theo, chỳng tụi tiến hành đo mật độ quang của phức PAN- Nd (III) -HSCN tại λ = 558 nm.
3.2. Nghiờn cứu cỏc điều kiện tối ưu chiết phức đa ligan PAN- Nd (III) -HSCN. -HSCN.
3.2.1. Khảo sỏt thời gian lắc chiết và thời gian đo mật độ quang sau khi chiết. chiết.
Sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN- Nd (III) -HSCN vào thời gian lắc chiết:
Chuẩn bị trong cỏc bỡnh định mức 10ml: - Dung dịch PAN cú:
CPAN = 4,00.10-5M. Thành phần gồm CPAN = 4,00.10-5M và NaNO3 0,1M, pH = 4,30 - Dung dịch PAN- Nd (III) - HSCN:
CNd (III) = 2,00.10-5M; CPAN = 4,00.10-5M; CHSCN = 0,02 M và NaNO3 0,10M, pH = 4,30.
Tiến hành chiết 10 ml dung dịch phức bằng 5ml dung mụi MIBX, đo mật độ quang cỏc dịch chiết phức tại λ = 558nm ở cỏc thời gian lắc chiết khỏc nhau chỳng tụi thu được cỏc kết quả sau.
Bảng 3.3: Sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN- Nd (III) -HSCN vào thời gian lắc chiết
t(phỳt) 2 5 8 10 12 14 15 16
Ai 0,321 0,425 0,452 0,469 0,469 0,469 0,469 0,469
Hỡnh 3.2. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang của phức
PAN- Nd (III) -HSCN vào thời gian lắc chiết.
Từ đồ thị ta thấy: Mật độ quang của phức tăng dần và bắt đầu hằng định sau thời gian lắc chiết là 8 đến 10 phỳt. Vỡ vậy trong quỏ trỡnh tiếp theo chỳng tụi tiến hành đo mật độ quang sau thời gian lắc chiết khoảng 10 phỳt.
Sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN- Nd (III) -HSCN vào thời gian sau khi lắc chiết:
Chuẩn bị trong cỏc bỡnh định mức 10ml: - Dung dịch PAN cú:
CPAN = 4,00.10-5M. Thành phần gồm CPAN = 4,00.10-5M và NaNO3 0,1M, pH = 4,30 - Dung dịch PAN- Nd (III) - HSCN:
CNd (III) = 2,00.10-5M; CPAN = 4,00.10-5M; CHSCN = 0,1 M và NaNO3 0,1M, pH = 4,30.
Tiến hành chiết 10ml dung dịch phức bằng 5ml dung mụi MIBX, đo mật độ quang cỏc dịch chiết phức tại λ = 558 nm ở cỏc thời điểm lắc chiết khỏc nhau chỳng tụi thấy sau 30 phỳt lắc chiết thỡ mật độ quang thu được là lớn nhất.
∆Ai
Tiến hành đo mật độ quang của dịch chiết (đo so với dịch chiết thuốc thử PAN tại cỏc thời điểm tương ứng) ở cỏc khoảng thời gian sau khi chiết khỏc nhau. Kết quả được trỡnh bày ở bảng 3.4 và hỡnh 3.3.
Bảng 3.4. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào thời gian sau khi chiết.
t
(phỳt) 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120
∆Ai
0,550 0,492 0,469 0,469 0,469 0,469 0,469 0,469 0,469 0,469 0,469 0,469
Hỡnh 3.3. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức đa ligan vào thời gian
Từ đồ thị ta thấy: mật độ quang của phức tăng dần và bắt đầu hằng định sau thời gian là 30 đến 40 phỳt kể từ thời điểm chiết và khụng thay đổi trong 1,5 giờ tiếp theo. Vỡ vậy trong quỏ trỡnh tiếp theo chỳng tụi tiến hành đo mật độ quang sau thời gian khoảng 30 phỳt tớnh từ khi lắc chiết xong.