Khảo sỏt phổ hấp thụ phõn tử của thuốc thử PAN, phức đơn ligan
Nd (III) - PAN, phức đaligan PAN-Nd (III) -HSCN ở cỏc điều kiện tối ưu, bằng cỏch chuẩn bị cỏc dóy dung dịch trong cỏc bỡnh định mức 10ml. Tất cả cỏc dóy dung dịch này được điều chỉnh pH từ 3,50-6,0. Sau đú chỳng được chiết lần lượt bởi 5,00 ml dung mụi MIBX, loại bỏ phần nước, dịch chiết đem ghi phổ.
Chuẩn bị dung dịch trong bỡnh định mức 10 ml: - Dung dịch PAN cú:
CPAN = 4,00.10-5M. Thành phần gồm CPAN = 4,00.10-5M và NaNO3 0,10M - Dung dịch Nd(III)- PAN:
CNd(III) = 2,00.10-5M; CPAN = 4,00.10-5M và NaNO3 0,10M. - Dung dịch PAN-Nd (III)- HSCN:
CNd(III) = 2,00.10-5M; CPAN = 4,00.10-5M; CHSCN = 0,10 M và NaNO3 0,10M.
Chiết cỏc dung dịch trờn vào 5ml dung mụi MIBX rồi tiến hành đo phổ hấp thụ phõn tử của cỏc dung dịch (so với dung mụi MIBX) và ghi cỏc giỏ trị λmax và Amax của cỏc dung dịch ta được kết quả ở bảng 3.1.
Bảng 3.1: Cỏc thụng số λmax và Amax của PAN, Nd(III)-PAN, PAN-Nd(III)-HSCN tại cỏc giỏ trị pH khỏc nhau
Dung dịch PAN Nd(III)-PAN Nd(III)-PAN-HSCN
λmax
(nm) Amax λmax(nm) Amax λmax (nm) Amax
3,50 455 0,571 545 0,250 551 0,258 3,60 455 0,572 547 0,249 553 0,269 3,70 456 0,579 549 0,251 552 0,376 3,80 457 0,585 550 0,253 553 0,378 3,90 458 0,596 551 0,261 554 0,425 4,00 458 0,618 551 0,262 554 0,438 4,10 458 0,641 552 0,267 555 0,444 4,20 460 0,663 552 0,264 556 0,458 4,30 463 0,685 552 0,278 558 0,469 4,40 464 0,571 555 0,263 558 0,466 4,50 464 0,572 539 0,257 546 0,316
Từ kết quả bảng 3.1. Chỳng tụi rỳt ra kết luận: Phức PAN-Nd(III)- HSCN hấp thụ cực đại khi chiết vào dung mụi MIBX ở pH= 4,30và bước súng λmax=558nm, vỡ vậy để tiền hành khảo sỏt hiệu ứng tạo phức chỳng tụi tiến hành đo phổ hấp thụ phõn tử của cỏc dung dịch ở điều kiện như trờn.
Tiến hành ghi phổ hấp thụ phõn tử của thuốc thử PAN (so với dịch chiết), phức đơn ligan Nd (III) - PAN, phức đa ligan PAN- Nd (III) -HSCN, (so với dung dịch PAN). Kết quả cho thấy khi pH tăng thỡ mật độ quang tăng. Mật độ quang tăng nhanh ở khoảng pH từ 3,50- 4,30. Sau đú giảm dần. Kết quả đo phổ hấp thụ electron của thuốc thử, phức đơn ligan, phức đa ligan được ở trỡnh bày bảng 3.2, hỡnh 3.1.
Bảng 3.2: Cỏc thụng số về phổ của thuốc thử PAN, phức đơn ligan và đa ligan trong dung mụi MIBX.
Dung dịch nghiờn cứu pH λmax (nm) ∆Amax
PAN 4,30 463 0,685
PAN - Nd (III 4,30 552 0,278
PAN- Nd (III) - HSCN 4,30 558 0,469
Chiết cỏc dung dịch này bằng 10ml dung mụi MIBX ở pH= 4,30 và ghi phổ hấp thụ phõn tử của cỏc dịch chiết này (so với dung mụi MIBX) ta được phổ hấp thụ phõn tử như hỡnh 3.1.
Hỡnh 3.1. Phổ hấp thụ phõn tử của PAN, phức đơn ligan Nd (III)-PAN và
phức đa ligan PAN-Nd (III)-HSCN trong dung mụi MIBX.
(1) PAN.
(2) Nd(III)-PAN.
(3) PAN-Nd(III)-HSCN.
Từ kết quả thu được ta thấy: So với phổ hấp thụ phõn tử của thuốc thử PAN và phổ hấp thụ phõn tử của hệ phức đơn ligan Nd (III) -PAN, phổ hấp
1
3
thụ phõn tử của hệ phức đaligan cú sự dịch chuyển bước súng hấp thụ cực đại λmax về vựng súng dài hơn. Khi chuyển từ phức đơn sang phức đaligan mặc dự sự dịch chuyển λmax khụng nhiều nhưng giỏ trị mật độ quang đó tăng lờn 1,69 lần.
Như vậy ở pH = 4,30 đó cú hiện tượng tạo phức đaligan PAN- Nd (III) –