Chuẩn bị dung dịch trong bỡnh định mức 10 ml: - Dung dịch PAN cú:
CPAN = 4,00.10-5M. Thành phần gồm CPAN = 4,00.10-5M và NaNO3 0,10M - Dung dịch Nd (III) - PAN:
CNd(III) = 2,00.10-5M; CPAN = 4,00.10-5M và NaNO3 0,10M. - Dung dịch PAN- Nd (III) - HSCN:
CNd (III) = 2,00.10-5M; CPAN = 4,00.10-5M; CHSCN = 2,00.10-2 M và NaNO3 0,10M. Tiến hành đo mật độ quang của phức trong pha nước trước khi chiết (so với dung dịch so sỏnh PAN) ta được giỏ trị ∆A1.Dựng cỏc thể tớch khỏc nhau V1, V2… Vi (ml) dung mụi MIBX để chiết phức, đo mật độ quang của pha nước sau khi chiết (so với pha nước của sau khi chiết PAN) ta được giỏ trị ∆A2, Khi đú hiệu suất chiết (R%) và được xỏc định theo cụng thức:
R(%) = .100 A A A 1 2 1 ∆ ∆ − ∆
Để chọn thể tớch dung mụi hữu cơ tối ưu (V0), chỳng tụi dựng cỏc thể tớch dung mụi MIBX lần lượt là: 3ml; 4ml; 5ml; 6ml; 7ml. Thể tớch dung mụi hữu cơ tối ưu là thể tớch ứng với giỏ trị phần trăm chiết lớn và giỏ trị Mật độ quang của phức trong dịch chiết là lớn, kết quả được trỡnh bày trong
bảng 3.9.
Bảng 3.9. Sự phụ thuộc phần trăm chiết của phức PAN- Nd(III)- HSCN vào thờ̉ tích dung mụi chiờ́t
mụi (ml) khi chiết (ml) chiết) khi chiết) sau khi chiết) 1 3,00 11,00 0,448 0,401 0,018 95,51 2 4,00 10,50 0,426 0,412 0,016 96,12 3 5,00 10,00 0,435 0,413 0,008 98,06 4 6,00 9,50 0,431 0,416 0,005 98,80 5 7,00 9,00 0,421 0,414 0,007 98,31
Kết quả nghiờn cứu cho thấy:
Thể tớch pha nước trước khi chiết và sau khi chiết thay đổi khụng đỏng kể, nờn một cỏch gần đỳng cú thể coi thể tớch pha nước khụng đổi. Hiệu suất chiết tăng lờn khi tăng thể tớch pha hữu cơ, khi chiết với 3,00 ml hoặc 4,00 ml dung mụi hữu cơ thỡ mật độ quang của phức trong pha hữu cơ tương đối lớn nhưng hiệu suất chiết kộm. Cũn khi chiết với thể tớch 6,00 ml hoặc 7,00 ml dung mụi hữu cơ thỡ hiệu suất chiết lớn, nhưng khi đú cú sự tăng thể tớch pha hữu cơ nờn mật độ quang của phức trong dịch chiết là bộ. Khi dựng 5,00 ml dung mụi MIBX thỡ hiệu suất chiết là tương đối lớn, giỏ trị mật độ quang của phức trong dịch chiết cao.
Vỡ vậy trong cỏc nghiờn cứu tiếp theo chỳng tụi sử dụng thể tớch pha hữu cơ chiết là 5,00 ml.