Các thí nghiệm nghiên cứu ảnh hởng của nhiệt độ đến quá trình thuỷ phân streptomycin đợc tiến hành trong điều kiện nồng độ NaOH là 0,5M, thời gian thuỷ phân là 15 phút, còn nhiệt độ đun đợc thay đổi từ 500C đến 1000C.
Để biết quá trình thuỷ phân streptomycin hoàn toàn hay cha hoàn toàn, chúng tôi sử dụng phơng pháp sắc ký lớp mỏng (TLC) để xác định.
Thí nghiệm 1:
CFe3+ = 10-3 M
Thời gian thuỷ phân: 15 phút
Nồng độ NaOH: CM NaoH = 0,5M
Nhiệt độ đun: 500C
Dung dịch sau khi thuỷ phân cho 2 vết trên bản mỏng, trong đó có 1 vết trùng với streptomycin gốc.
Để biết vết còn lại là maltol hay không, ta cho tạo phức với Fe(III) ở điều kiện pH = 0,5. Kết quả cho thấy cha có sự tạo phức màu tím đỏ Fe3+ - maltol. Điều này chứng tỏ quá trình thuỷ phân cha hoàn toàn.
Thí nghiệm 2:
CFe3+ = 10-3 M
CStreptomycin = 5.10-3M
Thời gian thuỷ phân: 15 phút
Nồng độ NaoH: CM NaoH = 0,5M
Nhiệt độ đun: t0 = 700C
Dung dịch sau khi thuỷ phân cho 4 vết: Có 1 vết trùng với streptomycin. Dung dịch sau thuỷ phân đợc xác định bằng
cách cho phản ứng tạo phức màu Fe3+ - maltol. Kết quả cho thấy có sự tạo phức màu tím đỏ, tiến hành do mật độ quang ở bức sáng 525mm; đợc giá trị A = 0,177
Thí nghiệm 3: Nhiệt độ đun 900C
Dung dịch sau khi thuỷ phân cho 4 chấm: A = 0,205
Thí nghiệm 4: Nhiệt độ đun 1000C
Sắc ký lớp mỏng dung dịch sau thuỷ phân cho 3 chấm không có chấm nào trùng với streptomycin.
Hình 3.3: Sắc đồ của dung dịch tr- ớc và sau khi thủy phân
Hình 3.4: Sắc đồ của dung dịch trớc và sau khi thủy phân
Dung dịch sau thuỷ phân đợc tiến hành cho tạo phức với dung dịch Fe3+ (5.10-3M) ở điều kiện pH = 0,5, phức tạo thành có màu tím đỏ, tiến hành đo mật độ quang cho ta: A = 0,261
Bảng3.3: ảnh hởng của nhiệt độ đun nóng đến quá trình thủy phân Streptomycin. TT Nhiệt độ đun (t0C) A (λ = 525nm) 1 50 0,007 2 70 0,177 3 90 0,205 4 100 0,261
Hình 3.6: ảnh hởng của nhiệt độ đến quá trình thủy phân streptomycin. Hình 3.5: Sắc đồ của dung dịch tr-
Từ các kết quả trên: Nếu thuỷ phân ở t0 = 50 - 700C thì quá trình thuỷ phân