để xác ựịnh ựộ thu hồi, tiến hành phân tắch trên 2 nhóm mẫu ỘtrắngỢ thịt bò thăn và tôm rảo. Nhóm mẫu thịt lợn bao gồm 5 mẫu ựược ký hiệu là Ba, Bb, Bc, Bd, Be. Mỗi một mẫu này ựược chia làm 4 mẫu nhỏ (khối lượng mỗi mẫu là 5,00 ổ 0,05 g) ựể tạo thành 4 nhóm mẫu. Sau ựó tiến hành nạp dung dịch chuẩn các kháng sinh nhóm Tetracycline vào từng nhóm mẫu với các nồng ựộ 0,2; 0,5; 1 và 2,5 ộg/g bằng cách lấy lần lượt 40; 100; 200 và 500 ộl dung dịch chuẩn các kháng sinh nhóm Tetracycline nồng ựộ 25 ộg/ml nạp vào các mẫu. Ký hiệu từng mẫu tương ứng với các nồng ựộ lần lượt là B1a, B1b, B1c, B1d, B1e, B2a, B2b,Ầ, B4d, B4e. Hay nói cách khác, tại mỗi nồng ựộ thử mỗi kháng sinh ựược lặp lại 5 lần.
Sau khi phân tắch các mẫu, tiến hành xác ựịnh giá trị hệ số thu hồi theo công thức sau:
( ) % m c m c lt C C R C + − = Trong ựó : R%: Hệ số thu hồi
Cm : Nồng ựộ của mẫu không thêm chuẩn (ộg/g) Cm+c : Nồng ựộ của mẫu thêm chuẩn (ộg/g) Cc(lt) : Nồng ựộ chuẩn lý thuyết (ộg/g)
Từ kết quả bảng bảng 9 cho thấy khi nạp kháng sinh vào mẫu thịt "trắng" với các nồng ựộ lần lượt là 0,2; 0,5; 1; 2,5 ộg/g (với n =5) thì hệ số thu hồi R% trung bình thu ựược sau khi phân tắch như sau:
đối với thịt bò thăn, hệ số thu hồi của OTC nằm trong khoảng từ 88,6 % ựến 93,8 %; TC từ 84,8 % ựến 91,5 %; CTC từ 73,0 % ựến 78,3%.
đối với tôm rảo, hệ số thu hồi của OTC nằm trong khoảng từ 86,3 % ựến 90,2 %; TC từ 84,7 % ựến 91,6 %; CTC từ 72,9 % ựến 80,8%.
Trường đại học Nông Nghiệp Hà Nội Ờ Luận văn thạc sĩ khoa học nông nghiệp ẦẦẦẦẦẦẦẦẦ. 44
Bảng 9: Hệ số thu hồi (R%) của các kháng sinh nhóm Tetracycline ựối với các mẫu thịt bò thăn và tôm rảo
Rtb(%) Kháng sinh
Nồng ựộ nạp (ộg/g)
(n=5) Thịt bò thăn Tôm rảo
0,2 88,6 89,3 0,5 90,4 90,2 1,0 90,2 88,8 Oxytetracycline 2,5 93,8 86,3 0,2 84,8 86,3 0,5 91,5 84,7 1,0 89,7 91,6 Tetracycline 2,5 88,5 88,2 0,2 73,0 72,9 0,5 74,9 80,8 1,0 74,9 77,4 Chlortetracycline 2,5 78,3 77,9
Như vậy, theo tiêu chuẩn AOAC (2000) thì phương pháp HPLC có hệ số thu hồi với mẫu thịt bò thăn và tôm rảo như trên là phương pháp có ựộ thu hồi tốt.