, Cu2+ và Cd 2+ ) của vật liệu CS/Fe 3 O 4 /Al(OH)
3.6.1. Giản đồ phân tích nhiệt
Lớp vỏ bọc OCMCS trong chất lỏng Fe3O4/OCMCS là rất mỏng. Thật vậy, trên giản đồ phân tích nhiệt ta thấy có 2 giai đoạn mất khối lượng rõ nét. Tại pic 96,93oC xuất hiện sự giảm 1,93% khối lượng mẫu kèm theo một hiệu ứng thu nhiệt. Giai đoạn giảm khối lượng này liên quan đến sự mất nước kết tinh trong mẫu. Giai đoạn giảm khối lượng thứ hai bắt đầu từ khoảng 150oC đến 600oC. Trong dải nhiệt độ này, trên đường TGA xuất hiện pic tại 240,24oC ứng với hiệu ứmg thu nhiệt và sự giảm 4,09% khối lượng mẫu. Đây chính là giai đoạn phân hủy lớp vỏ hữu cơ OCMCS của vật liệu. Như vậy, mặc dù tỉ lệ khối lượng OCMCS/Fe3O4 khi thực hiện quá trình bọc là ½ (tương đương với 33,3% trong chất lỏng từ), lượng OCMCS thực sự đi vào trong chất lỏng từ chỉ đạt 4,09%. Điều này có thể được giải thích là do quá trình tối ưu hóa (rửa, lắng từ, li tâm) đã làm tách loại phần OCMCS dư khỏi vật liệu. Tuy nhiên, chỉ với hàm lượng 4,09%, OCMCS đã tạo ra lớp vỏ bọc hiệu quả giúp phân tán tốt Fe3O4 trong môi trường nước. Thực nghiệm cho thấy dung dịch Fe3O4/OCMCS không bị sa lắng trong thời gian 28 ngày. Mặt khác, lớp vỏ rất mỏng OCMCS tạo điều kiện cho vật liệu giữ được từ tính tốt của Fe3O4, rất hữu ích cho ứng dụng đốt nhiệt từ. Furnace temperature /°C 0 100 200 300 400 500 600 700 TG/% -5.6 -4.2 -2.8 -1.4 0.0 1.4 2.8 4.2 5.6 d TG/% /min -3.5 -3.0 -2.5 -2.0 -1.5 -1.0 -0.5 HeatFlow/µV -60 -40 -20 0 20 Mass variation: -1.93 % Mass variation: -4.09 % Peak :96.93 °C Peak :240.24 °C Figure: 08/05/2010 Mass (mg): 49.64
Crucible:PT 100 µl Atmosphere:Air
Experiment:OMCS 21 ex
Procedure:30 ----> 800C (10 C.min-1) (Zone 2)
Labsys TG
79
Hình 3.19: Giản đồ phân tích nhiệt của chất lỏng từ Fe3O4/OCMCS
3.6.2. Ảnh FESEM
Hình 3.20a là ảnh FESEM của mẫu chất lỏng từ Fe3O4/OCMCS. Có thể nhận thấy kích thước hạt rất đồng đều, biến đổi trong khoảng từ 20-25nm, hình dạng hạt tương đối đồng nhất (hình khối lục giác). Khi bọc thêm lớp curcumin bên ngoài, hạt từ Fe3O4/OCMCS/Curcumin (hình 3.20b) kích thước hạt không thay đổi nhiều, nhưng các hạt không còn dạng khối. Sự thay đổi hình thái hạt cho thấy lớp vỏ OCMCS của hạt từ đã bị biến đổi do tương tác với curcumin. Nói cách khác, curcumin đã được gắn vào hạt oxit sắt từ bọc OCMCS.
a)
b)
80