a) Thí nghiệm:
Hòa tan 5g CS trong 250ml axit CH3COOH 1% (nồng độ tương ứng sẽ là 20g/l). Quá trình hòa tan cần khuấy từ kèm theo gia nhiệt. Dung dịnh dạng keo, nhớt. Đem trộn các muối FeSO4.7H2O, FeCl3.6H2O, Al2(SO4)3.18H2O vào dung dịnh này theo tỷ lệ thích hợp thành một dung dịch đồng nhất rồi đưa lên buret nhỏ từ từ xuống cốc thủy tinh có chứa dung dịnh NaOH 10 ÷ 30% để tạo thành các hạt kết tủa hình cầu. Để yên sau 24h rồi lọc, rửa hạt kết tủa nhiều lần đến trung hòa (pH = 7). Hạt vật liệu sau đó được sấy trong 24h ở nhiệt độ 600
C. Các thí nghiệm với tỷ lệ các chất thay đổi (Bảng 2.1 ÷ 2.3) được thực hiện để khảo sát khả năng tạo hạt và đảm bảo từ tính của hạt.
42
b) Tạo mẫu lượng lớn nhằm mục đích hấp phụ:
Với mục đích dùng vật liệu để hấp phụ, loại bỏ ion kim loại, song vẫn đảm bảo từ tính của vật liệu, chúng tôi cho rằng tỉ lệ khối lượng giữa chitosan (nền hữu cơ) với Fe3O4/Al(OH)3 (phần vô cơ) thích hợp là 3:7… Do đó mẫu CS/Fe3O4/Al(OH)3 tỷ lệ 1:2 (1 hữu cơ - 2 vô cơ) với thành phần Al(OH)3 trong phần vô cơ là 25% (hay 33,333% CS + 50% Fe3O4 + 16,667% Al(OH)3) được chế tạo lượng lớn nhằm ứng dụng hấp phụ các ion kim loại sau này.
Bảng 2.1 – Tổng hợp mẫu CS/Fe3O4/Al(OH)3 tỷ lệ 1: 2 (1 hữu cơ - 2 vô cơ)
Mẫu Tỷ lệ Al(OH)3/vô cơ CS Fe2+ Fe3+ Al3+ CNaOH
1 50% 0,4g 0,48g 0,94g 1,70g 30%
2 33,33% 0,4g 0,64g 1,24g 1,14g 20%
3 25% 0,4g 0,72g 1,40g 0,86g 10-15%
4 20% 0,4g 0,76g 1,48g 0,68g 10-15%
5 10% 0,4g 0,86g 1,68g 0,34g 10-15%
Kết quả: tạo hạt tốt, có màu đen, từ tính tốt
Bảng 2.2 – Tổng hợp mẫu CS/Fe3O4/Al(OH)3 tỷ lệ 1: 1 (1 hữu cơ - 1 vô cơ)
Mẫu Tỷ lệ Al(OH)3/vô cơ CS Fe2+ Fe3+ Al3+ CNaOH
1 50% 0,4g 0,24g 0,47g 0,85g 30%
2 33,33% 0,4g 0,32g 0,62g 0,57g 20%
3 25% 0,4g 0,36g 0,70g 0,43g 10-15%
4 20% 0,4g 0,38g 0,74g 0,34g 10-15%
5 10% 0,4g 0,43g 0,84g 0,17g 10-15%
Kết quả: tạo hạt tốt, màu đen nhưng khi lọc rửa hạt bị vỡ ra, không bền
Bảng 2.3 – Tổng hợp mẫu CS/Fe3O4/Al(OH)3 tỷ lệ 2:1 (2 hữu cơ - 1 vô cơ)
Mẫu Tỷ lệ Al/vô cơ CS (20ml) Fe2+ Fe3+ Al3+ CNaOH
43
2 33,33% 0,4g 0,16g 0,10g 0,28g 20%
3 25% 0,4g 0,18g 0,35g 0,21g 10-15%
4 20% 0,4g 0,19g 0,37g 0,17g 10-15%
5 10% 0,4g 0,22g 0,42g 0,09g 10-15%
Kết quả: tạo hạt tốt, có màu đen, từ tính tốt
Hình 2.2: Quá trình tạo hạt CS/Fe3O4/Al(OH)3