Cở sở vật lý của kính hiển vi điện tử quét (SEM) là ghi nhận và phân tích các tín hiệu được phát ra do tương tác của electron sơ cấp với các nguyên tử vật chất ở một lớp mỏng cỡ một vài nm trên bề mặt
mẫu, do vậy SEM thường được sử dụng để đưa ra các thông tin về bề mặt mẫu nghiên cứu. Trong một kính hiển vi điện tử quét, electron phát ra từ catốt được gia tốc bởi điện thế a-nốt (thường thấp hơn 30 kV) và sau đó được hệ thống thấu kính từ hội tụ lên mẫu. Từ vùng chùm electron quét tương tác với các
nguyên tử bề mặt, có nhiều loại tín hiệu phát ra như electron thứ cấp (SE – secondary electron), electron tán xạ ngược (BSE – back-scattering electron), tia X đặc trưng, tia X liên tục, electron Auger (hình 2.8). Mỗi tín hiệu đều mang một loại thông tin đặc trưng cho mẫu nghiên cứu, trong đó ảnh hiển vi điện tử thứ cấp đưa thông tin về hình thái học bề mặt với độ phân giải và độ tương phản tốt nhất. Các electron SE này thường được thu nhận bằng một đầu thu kiểu Everhart Thornley, thực chất là một ống nhân quang điện nhấp nháy. Trong ảnh SE, độ tương phản phụ thuộc vào số lượng các electron thứ cấp tới đầu thu, còn độ phân giải phụ thuộc vào nguồn phát electron và khả năng hội tụ của chùm tia. Nếu chùm tia tới vuông góc với bề mặt mẫu thì vùng bị kích thích sẽ giống nhau theo trục của chùm tia. Góc tới tăng sẽ làm khoảng cách từ một phía của chùm tia giảm, các electron SE thoát ra nhiều hơn và do vậy các bề mặt nghiêng và các cạnh có xu hướng sáng hơn các bề mặt phẳng. Điều này tạo nên các ảnh với đặc điểm ba chiều rõ nét và cho phép quan sát thấy rõ những chỗ gồ ghề, lồi lõm trên bề mặt mẫu nghiên cứu.
Đối với ảnh hiển vi điện tử tán xạ ngược, các electron BSE có năng lượng lớn hơn so với các electron SE, được phát ra từ vùng thể tích sâu hơn và lớn hơn của mẫu. Do số electron tán xạ ngược phụ thuộc vào thành phần hoá học (nguyên tử số
Hình 2.5: tương tác của chùm tia điện tử với mẫu nghiên cứu
50
Z, mật độ nguyên tử) nên ảnh hiển vi BSE có thể cho thấy sự khác nhau về thành phần hoá học ở bề mặt mẫu. Tuy nhiên ảnh hiển vi BSE lại không cho các thông tin về hình thái học như độ gồ ghề, lồi lõm ở bề mặt mẫu như các ảnh hiển vi SE.
Bằng cách thu nhận các tia X đặc trưng (mỗi tia ứng với mỗi loại nguyên tử có một bước sóng xác định), người ta có thể xây dựng được ảnh phân bố các nguyên tố hoá học trên bề mặt mẫu. Phép đo này rất hiệu quả khi được kết hợp với ảnh hiển vi SEM để cho biết vị trí và thành phần của từng hạt nhỏ.
Trong luận văn này, việc khảo sát bề mặt và hình thái học của các hạt nanô được thực hiện trên kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường Hitachi S-4800 đặt tại phòng thí nghiệm trọng điểm Quốc gia về Vật liệu và Linh kiện điện tử, Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Kính có độ phóng đại 20 ÷ 800.000 lần, độ phân giải ảnh SE là 2,0 nm ở thế 1 kV và 1,0 nm ở thế 15 kV.
Hình 2.6. Sơ đồ nguyên lý của kính hiển vi điện tử quét.