V. PHẠN ỨNG AXYL HÓA
2. Axyl hóa ancol và phenol
ĐIEĂU CHÊ AXETOPHENON
C O CH3 Phạn ứng chính C O CH3 + (CH3CO)2O AlCl3 + CH3COOH Phạn ứng phú
C O CH3 2 C CH3 CH CO + H2O Hóa chât
Hình 24- Dúng cú đieău chê axetophenon
Benzen khan 22gam hay 25 ml ; anhidrit axetic 6,1 gam hay 5,5 ml; nhođm clorua khan 20 gam; eter etylic ; axit HCl ; dung dịch NaOH 10% ; CaCl2 khan.
Cách tiên hành
Phạn ứng thực hieơn trong bình caău 3 coơ ( hay bình caău moơt coơ có ông nôi ba nhánh), laĩp đũa khuây, pheêu nhỏ giĩt và ông sinh hàn hoăi lưu như hình 24.
Cho vào bình caău 25ml benzen khan đã làm khođ Na và 20 gam nhođm clorua. Sau đó khuây mánh, cho 5,5 ml anhidrit axetic(1) vào bình qua pheêu nhỏ giĩt trong nửa giờ hoên hợp phát nhieơt và khí hidroclorua bay ra được hâp thú vào nước, tiêp túc khuây, đun nóng tređn bêp cách thụy sođi trong nửa giờ(2). Đoơ dung dịch đã làm lánh vào pheêu chiêt chứa 25 gam nước đá và theđm axit clohidric đaịc đeơ hòa tan nhođm hidroxit táo thành khi thụy phađn(3). Cho theđm moơt lượng nhỏ eter (10ml) đeơ chiêt lây axetophenon, laĩc, tách lớp eter và chiêt lái laăn nữa baỉng eter. Kêt hợp hai phaăn lái, laĩc với dung dịch NaOH roăi với nước, tách lớp eter, và làm khođ baỉng CaCl2 khan. Chưng cât lây dung mođi eter. Axetophenon được chưng cât dưới áp suât thường, ở nhieơt đoơ 199-203oC hay cât trong chađn khođng.
Hieơu suât 5 gam (83% so với lý thuyêt).
Ghi chú
1) Có theơ dùng axetylclorua thay cho anhidrit acetic
2) Đun nóng lađu có ạnh hưởnh tới hieơu suât acetophenonvì táo thành sạn phaơm nhựa hóa diplon C6H5(CH3)CH=CHCOCH3
3) Muôi kieăm nhođm tách ra khi thụy phađn nhođm clorua với acetophenon
4) Acetophenon là chât lỏng khođng màu có khi hơi vàng, ít tan trong nước, tan trong rượu etylic, eter, ts=202,3oC, tnc= 22oC, d= 1, 0281