Mẫu nước 200ml
Kiềm hoá tới pH=13 và lọc sơ bộ để loại tạp chất thô
Dùng 20ml cloroform chiết loại pha hữu cơ lấy pha nước
Axít hoá từ pH=2-3 và chiết trên cột XAD-4
Rửa giải hấp thụ bằng hỗn hợp CH3CN: CH3OH(50/50)
Loại nước bằng Na2SO4 khan
Làm khô bằng dòng khí nitơ
Thêm chính xác một 1ml hỗn hợp clophenol (được pha trong
pha động)
Bơm vào cột sắc kí HPLC để định lượng các clophenol bằng
3.5.7. áp dụng phân tích một số mẫu thực tế
Để kiểm tra khả năng ứng dụng của phơng pháp đối việc phân tích clophenol trong các mẫu thực tế , đồng thời đánh giá sơ bộ sự ô nhiễm do các clophenol có trong môi trờng nớc, chúng tôi tiến hành phân tích một số mẫu n- ớc ở một vài địa phơng tại khu vực Hà nội nh sau :
- Mẫu 1 : Mẫu nớc Đầm sen (gần nghiã trang Mai Dịch). - Mẫu 2 : Mẫu nớc hồ Mễ trì .
- Mẫu 3 : Mẫu nớc ao thả cá (Thôn phú diễn , Xã phú Diễn Từ Liêm - Hà Nội).
- Mẫu 4 : Lấy tại cầu Cuối "sông Kim ngu".
- Mẫu 5: Ao thả cá tại cánh đồng sát cầu Cuối "sông - Kim ngu".
Quá trình phân tích đợc thực hiện theo qui trình trên và việc tính toán nồng độ các clophenol do máy tự động thực hiện theo chơng trình lập sẵn. Sau khi có kết quả do máy đa ra , chúng tôi hiệu chỉnh lại để thu đợc nồng độ của các cấu tử trong mẫu theo công thức sau :
Hx ì 100 Cx= C0ì(--- − 1 )
Hc ì ∝
Trong đó : Cx là nồng độ của clophenol trong mẫu thực tế C 0 là nồng độ của chuẩn thêm vào
Hx là chiều cao của pic sắc kí sau khi thêm chuẩn vào Hc là chiều cao của pic sắc kí thu đợc ở nồng độ C
∝ hiệu xuất thu hồi ở nồng độ chuẩn thêm vào (C0) V Là thể tích của mẫu thực tế
Dới đây là kết quả phân tích một số mẫu thực tế tại một vài khu vực thuộc địa bàn Hà Nội.
Bảng 14 : Kết quả phân tích một số mẫu thực tế
TT Tên chất Mẫu1 ppb Mẫu2 ppb Mẫu3 ppb Mẫu4 ppb Mẫu5 ppb 1 2-clophenol 1,35 - - - - 2 2,4-diclophenol - - 19,56 26,6 18,1 3 2,4,6-triclophenol - 21 - - - 4 2,3,4,6-tetraclophenol - - - 18,7 14,73 5 Penta-clophenol 5,5 - - - - Tổng
Ghi chú : - Là dới khả năng phát hiện