Sự thay đổi pha xảy ra trong suốt quá trình đun nĩng được xem xét qua các kết quả XRD. Mẫu được nung ở các nhiệt độ 100oC, 200oC, 300oC, 400oC, 500oC.Các kết quả được ghi nhận ở hình 3.19 và các phụ lục 15 – 19.
Nhận xét:
1. Sản phẩm thu được khi nung mẫu ở 1000C và 2000C cĩ giản đồ XRD tương tự như mẫu akaganieite chưa nung,khơng cĩ sự biến đổi về thành phần pha, nhưng các peak cĩ cường độ kém và rộng hơn (nhất là sản phẩm nung ở 200oC). Điều này chứng tỏ nước hấp phụ trong đường hầm cấu trúc cĩ một vai trị nhất định trong độ vững bền của cấu trúc akaganeite.
2. Sản phẩm thu được khi nung mẫu ở 300oC cho thấysự suy biến của các peak chính của akaganiete, cho thấy sản phẩm akaganeite của chúng tơi cĩ sự chuyển thành pha akaganeite kết tinh kém, khơng cĩ sự chuyển qua maghemite - Fe2O3 như một số nhà nghiên cứu trước đã cơng bố. Kết quả thu được của phổ IR cũng xác nhận kết luận này (xem phần
3.7.3).
3. Ở sản phẩm nung 400oC đã thấy xuất hiện pha hematite. Như vậy đã cĩ sự hình thành hematite từ sự sụp đổ cấu trúc akaganeite kết tinh kém. 4. Điều đáng chú ý ở đây là cĩ sự giảm khối lượng đột ngột 1,79% trên
đường TG ở 406,6oC. Được biết rằng, ion Cl-, ion đặc biệt hấp phụ
trong đường hầm cấu trúc của akaganeite, cĩ vai trị quyết định trong tính bền vững của chất này. Do đĩ sự sập đổ cấu trúc akaganeite thành
α-Fe2O3 cĩ liên quan mạnh mẽ đến lượng chloride và cách ion này bị
(b)
Hình 3.19 XRD của các mẫu akaganeite chưa nung và nung: (a) chưa nung, (b) N100, (c) N200, (d) N300, (e) N400, (f) N500 (a) (c) (d) (e) (f)
phĩng thích. Lượng chloride đã được loại bỏ hầu như hồn tồn tại vùng nhiệt độ này.
5. Sau peak tỏa nhiệt này, độ kết tinh của hematite tăng theo nhiệt độ.
Điều này thấy rõ ở giản đồ XRD của sản phẩm nung 5000C.