Đối với các nghiên cứu hấp phụ, diện tích bề mặt riêng của chất
được cho là cĩ ảnh hưởng đến khả năng hấp phụ.Thơng thường, một diện tích bề mặt riêng lớn sẽ cĩ lợi cho quá trình hấp phụ. Vì thế đểđánh giá tương đối hiệu quả khả năng hấp phụ chúng tơi sử dụng phương pháp đo bề mặt riêng BET, được phân tích theo phương pháp hấp phụ/giải hấp N2ở 770K.
Ở vùng áp suất hay nồng độ cao, sự hấp phụ thường là nhiều lớp (đa phân tử). Phương trình thực nghiệm của BET (Brunauer-Emmett-Teller) cĩ dạng tuyến tính như sau: = . + . . Trong đĩ: P : Áp suất cân bằng hấp phụ của khí Po : Áp suất hơi bão hịa
V : Tổng thể tích khí bị hấp phụ (nhiều lớp) trên một gam chất rắn Vm : Thể tích khí hấp phụ bão hịa đơn phân tử trên một gam chất rắn
C : Hằng số thực nghiệm. C được tính theo cơng thức C = eΔq/RT với Δq là hiệu số nhiệt hấp phụ khí trong lớp đơn phân tử và nhiệt hĩa lỏng
Xuất phát từ phương trình BET, nếu dựng đồ thị theo thì đường biểu diễn là đường thẳng cĩ độ dốc S =
. và cắt trục tung tại i =
. . Từ đây cĩ thể tính được Vm = và C = + 1.
Nếu Vm là thể tích hấp phụ cực đại ứng với sự che phủ 1 lớp đơn phân tử trên tồn bộ bề mặt của một gam chất hấp phụ và biểu diễn bằng cm3 khí ở 0oC và 1atm, thì diện tích bề mặt riêng S (m2/g) được tính theo cơng thức:
S = .No. Am. 10-20 (m2/g) Trong đĩ:
No : Số Avogadro
Am : diện tích mà phân tử chất bị hấp phụ chiếm trên bề mặt tĩnh bằng (Ao)2.
Đối với N2 ở trạng thái lỏng (77oK) thì Am = 16,2 (Ao)2.
Qui trình đo:
Cơ sở phương pháp: đo bề mặt riêng trên cơ sở hấp phụ khí Nitơ. Giới hạn xác định: lớn hơn 0,01 m2/g. Chất hấp phụ: khí Nitơ. Chất làm lạnh: Nitơ lỏng. Áp suất vào của khí: 800mmHg. Thể tích xilanh: Vs =4,26 cm3.
Xử lí mẫu: Mẫu được xử lí nhiệt trong dịng nitơ ở nhiệt độ 150 – 300oC trong 2 giờ.
Đo đường cong hấp phụ: Quá trình đo với sự khơng cĩ mặt của mẫu nhằm xác định sự gia tăng áp suất tương ứng với sự gia tăng liên tục của thể tích khí và nhằm xác định áp suất hơi bão hịa của chất hấp phụ.
Đo sự hấp phụ của mẫu: Nhằm xác định thể tích Vi của khí nitơ trong mẫu và đo áp suất hấp phụ Pi tại mỗi thời điểm từ sự
hấp phụ riêng phần của thể tích Vi. Phép đo sẽ hồn tất khi giá trị
Pi/Pođạt đến 0,3 hoặc 2 lần cho kết quả giống nhau.
Tính tốn: từ tập hợp các bộ số Pi, Vi dựng thành đường thẳng, xác định hệ số gĩc và tung độ gĩc từ đồ thị, từ đĩ xác định hằng số BET và giá trị Vm. Dựa vào phương trình BET, khi đã biết Vm, ta cĩ thể tính được diện tích bề mặt riêng của mẫu.
SBET được xác định trên thiết bị Quantachrome NovaWin2 tại phịng thí nghiệm trọng điểm quốc gia VẬT LIỆU POLYME & COMPOSIT – Đại học Bách Khoa – Tp. Hồ Chí Minh.