Kết quả phân tích nhiệt được ghi nhận trên hình 3.18 và phụ lục 20.
Hình 3.18 Giản đồ phân tích nhiệt DTA/TG của sản phẩm akaganeite
Nhận xét:
1. Kết quả phân tích nhiệt của akaganeite mà chúng tơi tổng hợp được về
cơ bản rất giống với những gì các tài tiệu khác cơng bố [19, 35, 37, 46,
51, 57, 62], đặc biệt là peak tỏa nhiệt sắc nhọn trong khoảng nhiệt độ
400 – 450oC với sự giảm khối lượng rất nhanh mà các tác giả trước đây cho là cĩ liên quan đến lượng Cl cĩ mặt trong đường hầm akaganeite với vai trị chống đỡ và làm bền akaganeite.
2. Cụ thể, quá trình phân hủy nhiệt của akaganeite cĩ thể phân làm 3 giai
đoạn. Giai đoạn 1 liên quan đến sự mất nước hấp phụ bề mặt trong khoảng nhiệt độ từ 25ođến dưới 200oC với peak thu nhiệt ở 51,1oC. Sự
dưới 400oC với peak thu nhiệt 397,4oC. Hiệu ứng thu nhiệt này cĩ tốc
độ khá chậm và cĩ thể qui cho sự mất nước trong đường hầm cấu trúc và sự mất nhĩm OH cấu trúc với sự giảm khối lượng tương ứng khoảng 6,72%. Kế tiếp sau đĩ là 1 peak tỏa nhiệt sắc nhọn ở 406,6oC. Trong khoảng nhiệt độ cĩ liên quan đến hiệu ứng phát nhiệt này dường như
trước đĩ cịn cĩ một hiệu ứng phát nhiệt nhỏ ở 400oC tương ứng với sự
giảm khối lượng khoảng 0,95%. Tuy nhiên trên DDTA cho thấy trong khoảng nhiệt độ khá hẹp (400-410oC) cĩ một hiệu ứng phát nhiệt và một hiệu ứng thu nhiệt xảy ra với tốc độ nhanh và cường độ khá lớn.
Điều này cho thấy loại akaganeite chúng tơi thu được bắt đầu cĩ phản
ứng thủy phân tạo HCl là quá trình thu nhiệt, liền tiếp ngay sau đĩ là sự
sập cấu trúc akaganeite kèm sự tỏa nhiệt. Phản ứng thủy phân kéo dài trong khi sự sập cấu trúc xảy ra với tốc độ rất nhanh, vì thế trên DTA xuất hiện peak phát nhiệt. Tổng khối lượng giảm của quá trình này là 2,74%. Sau điểm phát nhiệt này, trên TG ta thấy khối lượng mẫu khơng cịn thay đổi.