Để sử dụng có hiệu quả thiết bị quang điện cần phải có phương pháp phân bố định lượng điều đặn vào vùng hồ quang, hoặc vào vùng tia lửa điện, cho phép tiến hành phân tích với độ phơi sáng nào
đó trong một đơn vị thời gian phải bảo đảm có cường độ vạch phổ
cần thiết. Trong cùng một khoảng thời gian đốt cháy mẫu dầu số
lượng ánh sáng chiếu vàoống điện quang tỷ lệ với hàm lượng yếu tố
phân tích.
Để thiết bị lượng tử kế có độ cảm quang cao, người ta sử
dụng thiết bị nhân điện quang và sơ đồ khuếch đại tương ứng tạo khả năng phân tích hàm lượng tạp chất nhỏ nhất chỉ vào khoảng 3 – 5 g/l trong chế độ đốt mẫu bằng hồ quang. Sai số bình phương trung bình của 40 lần thí nghiệm phân tích một mẫu dầu không vượt quá ± 13%. Công trình nghiên cứu của K.Kahsnitz (Đức) đã giới thiệu kết cấu và nguyên lý hoạt động của thiết bị lượng tử kế có
điện cực quay dùng để xác định kim loại hoặc các yếu tố khác trong dầu mỏ, đặc biệt là trong dầu nhớt. Đồng thời K.Kahsnitz cũng đã nghiên cứu đến ảnh hưởng của hàm lượng và tác dụng tương hỗ của các thành phần đến kết quả phân tích. Sai lệchkhông lớn hơn 7%. Thời gian phân tích có kể cả giai đoạn chuẩn bị mẫu
dầuvà tính toán nhanh, không quá 7 ph.
Tổng hợp nhiều kết quả nghiên cứu và thực nghiệm đã cho thấy
rằng phương pháp tiên tiến nhất đốt cháy mẫu dầu để phân tích nhanh bằng điện quang phổ là phương pháp dùngđĩa điện cực quay
Phương pháp này còn có nhược điểm là phải sử dụng chế độ
phóng điện gián đoạn, vì nếu đốt cháy mẫu dầu bằng hồ quang (phóng điện liên tục) sẽ làm mẫu dầu bị nóng lên và thiết bị sẽ rất
bẩn. Để xác định yếu tố hàm lượng thấp thì chế độ phóng điệnliên tụcbảo đảm có độ nhạyvà độ ổn định cao hơn.
Ngoài ra thiết bị điện quang дФC-10 và MФC-2 khi chế độ
phóng điện gián đoạn sẽ không ghiđược trị số hàm lượng thấp của
các tạp chất trong dầu. Phương pháp này ngày một hoàn thiệnhơn.
Hình 2.7: Sơ đồ nguyên lý, phương pháp đốt cháy
mẫu dầutrong chế độ hồ quang
điện:
1- đĩa điện cực than
dưới; 2- điện cực than trên; 3- phễu hình nón; 4- bểchứa dầu; 5- động cơ điện; 6- ốngthổikhông khí; 7- bộ góp; 8- giá đỡ; 10- trục đĩa điệncực; 11- khung bằng chất dẻo.
Hình 2.7 động cơ điện làm quay đĩa này tiếp xúc với dầu chứa trong mộtbể nhỏ, dầu được định lượng điều đặn trong khoảng giữa haiđiện cực.Để nâng caođộ nhạy, độ ổn định và biền vững của việc
phân tích quang phổ người ta dùng cách đốt mẫu dầu trong dòng không khí. Để nhằm mục đích đó người ta đãtăngđộ thông gió bằng
cách đưa gần phễu hình nón hứng lấy dòng không khí và sản vật
cháy từ buồng khí đi ra. Dòng không khí từ vòi thổi hướng thẳng vào khe hở giữa hai điện cực làm nguội đĩa điện cực và mẫu dầu, đẩy sản vật phân ly và đã cháy ra, làm sạch vùng cháy.
Nếu được chọn đúngtheo mẫu chuẩn thông số về kích thước đĩa điện cực, tốc độ quay, chiềusâu đĩa điện cực nhúng vào dầu, mứcđộ
thông gió và cường độ dòng điện thu có thể liên tục tạo được một
màng dầu khô trên mặt đĩa điện cực. Trong thời gian điện cực quay cuốn dầu lên cho tới khi dầu đi vào vùng có tia lửa điện thì màng dầu đã được bốc hơi và sây khô do đó sự đốt cháy mẫu dầu diễn ra trong dạng khô. Đó là cách rất ưu việt đảm bảo nâng cao tính ổn định khí đốt với chế độ phóng điện hồ quang. Đây là chế độ chỉ có thể thực hiện được khi dùng cách tạo một dòng không khí tuần hoàn cưỡng bức trong vùng phóng điện. Khi có cường độ dòng điện tại đầu máy phát có thể đạt bằng hoặc lớn hơn 8A. Như vậy bảo đảm
đốt cháy màng dầu, đồng thời nâng cao được cường độ quang phổ
vạch bảo đảm độ nhiễu xạ khi dùng thiết bị điện quang kiểu дФС- 10 hoặcMФС-2. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Khi áp dụng phương pháp đốt cháy mẫu dầu trong chế độ hồ
quang bằngđĩa điện cực quay có kết hợp sử dụngdòng khí thổi vào vùng đốt cháy, cần chú ý một số điểm đặc biệt có ảnh hưởng đến
độ ổn định của chế độ làm việc và đến kết quả phân tích đó là:
1) Khi nâng cao cườngđộ dòngđiệnthì độ nhạycủa việc phân tích sẽ tăng
lên, nhưng khi những thông số khác giữ nguyên (cường độ tuần
hoàn của không khí, tốc độ vòng quay của đĩa điện cực) mà tăng
quá cao, cường độ dòng điện sẽ dẫn đến hiện tượng làm giảm thấp độ ổn định của kết quả phân tích, do đĩa điện cực bị đốt quá nóng làm tổn thất dầu ở khay chứa và hình thành đệm khí giữa điện cực
và bề mặt màng dầu. Tuy có một sốdầu ởphía phầndưới đĩa điện
cực nhưng không
ảnhhưởngđếnkết quả phân tích.
2) Khi giảm bớt cường độ thông gió cưỡng bức miền hồ quang cũng tạo khả năng nâng cao phần nào độ nhạy của thiết bị, nhưng khi đó xuất hiện hiện tượng nguy hiểm là hình thành những màng hơi nước hoặc màng khí bọc điện cực, làm giảm độ ổn định của
kết quả phân tích. Ngoài ra, việc giảm cường độ thông gió củng
làm điện cực dưới quá nóng và làm sự dẫn dầu vào khe hai điện cực bị xấu đi.
3) Giảm chiều dày đĩa điện cực khi giữ nguyên tốc độ quay sẽ
nâng cao độ nhạy của thiết bị và nâng cao độ ổn định của quá trình phân tích. Khi đó sẽ làm giảm bớt sự sai lệch của tia hồ
quang so với trục quang học của thiết bị. Tuy vậy giảm chiều dày
đĩa điện cực nhỏ hơn 2 mm sẽ làm bề mặt điện cực bị đốt cháy và làm thay đổi khe hở giữa hai điện cực. Ngoài ra chế tạo đĩa điện cực chiềudày
1,5 – 2 mm sẽ có nhiều phế phẩm.
4) Khi đường kính điện cực dưới là 13,5 mm, chiều dày là 3 mm và nâng cao tốc độ vòng quay lên hơn 8 – 10 vg/ph thì độ
nhạy sẽ giảm đi, độ ổn định của kết quả phân tích cũng thấp đi. Vì như vậy là vô tình ta phá vỡnguyên tắchồ quangđốt cháy màng dầu đã khô (nếu tăng số vòng quay màng dầu di chuyển vào vùng hồ
quang nhanh nên chưa kịp khô đã bị đốt cháy), nhưng khi giảm vòng quay nhỏ hơn
3vg/ph thì đòi hỏi phải kéo dài thời gian đốt, dẩn đến tình trạng dẩn dầu vào vùng hồ quangbị sấu đi.
5) Để kết quả có tính ổn định cao cần phải bảo đảmyêu cầu điện
cực luôn luôn tiếp xúc với bề mặt dầu trong suốt giai đoạn phơi sáng. Cũng trong thời gian đó, không được nhúng đĩa điện cực xuống dầu quá độ sâu 0,5 mm, vì như vậy sẽ làm mẫu dầu bị quá nóng, làm bắn toé dầu và kết quảkém ổn định.
Muốn bảo đảm thu được kết quả tốt khiđốt cháy mẫu dầu bằng
điện cực quay, ta cần phải chọn được chế độ làm việc thích hợp nhất, bảo đảm chế độ ổn định của các chỉ số khi dầu có cùng mộttrị
số hàm lượng tạp chất, phải có phương pháp hiệu chỉnhkết quả phân tích. Yêu cầu cơ bản để thu được kết quả ổn định là cần phải bảo đảm dầu trong khay chứa có độ nhớt đồng nhất, nhiệt độ và tạp
cách đồng điều trên bề mặt điện cực. Có thể bảo đảm được điều
này khi đốt sơ bộ trước 20 ph. Trong thời gian đó nhiệt độ dầu tại điểm tiếp xúc với điện cực quay ổn định và trên bề mặt đĩa điện cực hình thành một màng dầu khô có chiều dày điều nhau. Mặc dù nhiệt độ ban đầu khác nhau, lúc đó độ nhớt của dầu củng gần như giống nhau do ta cố định được các chỉ số của sơ đồ ghi khi lặp lại thí nghiệm nhiều lần một mẫu chẩn và mẫu phân tích với những nhiệt độ ban đầu khac nhau. Màu sắc của hồ quan giai đoạn cuối của
nung nóng có thay đổi khi dầu ở dạng lỏng ngừng dẩn vào miền (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
phóng hồ quang thì nguồn sáng phát ra từ chất than sẽ có sắc tím. Khi phân tích dấn nhớt để so sánh hàm lượng các yếu tố kim loại và phân tích mẫu các chất ôxít kim loại dạng bột thì căn cứ vào màu sắc hồ quang ta có thể xác định một cách đúng đắn giai đoạn nung nóng.