CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
3.3.1.2 Tỉ lệ mol tác chất
Kết quả sau khi khảo sát tỉ lệ mol giữa 2,3-diclorobenzaldehyd và methyl acetoacetat từ 1: 0,8 đến 1: 1,3 được thể hiện ở sắc ký đồ hình 3.8 và bảng 3.8.
Nhiệt độ (oC) 30 40 45 50 55 60 70
Diện tích vết (pixel) 2954 3012 3359 3390 3540 3804 3397 Hiệu suất (%) 15.7 17.85 30.72 31.87 37.44 47.27 32.13 Hình 3.7: Sắc ký đồ theo dõi sự ảnh
Bảng 3.8. Bảng kết quả khảo sát tỉ lệ các chất tham gia phản ứng.
Tỉ lệ mol 1:0,8 1:01 1:1,1 1:1,2 1:1,3
Diện tích vết (pixel) 3401 3802 3912 3715 3614 Hiệu suất (%) 32.28 47.15 51.23 43.93 40.18
Nhận xét: kết quả thu được từ bảng 3.8 và hình 3.8 cho thấy hiệu suất phản ứng cao nhất ở tỉ lệ mol 1:1,1. Khi tỉ lệ mol methyl acetoacetat tăng lên 1.3 thì xuất hiện nhiều sản phẩm phụ ở phía dưới. Cho nên, giới hạn mức biến thiên cho yếu tố tỉ lệ mol trong đề tài từ 1: 1 đến 1:1,2.
3.3.1.3 Thời gian phản ứng
Kết quả khảo sát thời gian phản ứng thể hiện ở sắc ký đồ hình 3.9 và bảng 3.9
Hình 3.8: Sắc ký đồ theo dõi sự ảnh hưởng của tỉ lệ mol.
Vết 1: 2,3-diclorobenzaldehyd Vết 2: sản phẩm với tỉ lệ mol 1:0,8 Vết 3: sản phẩm với tỉ lệ mol 1:1 Vết4: sản phẩm với tỉ lệ mol 1:1,1 Vết 5: sản phẩm với tỉ lệ mol 1:1,2 Vết 6: sản phẩm với tỉ lệ mol 1:1,3 Vết 7: mẫu chuẩn M.B.I
Bảng 3.9. Bảng kết quả khảo sát thời gian phản ứng.
Thời gian phản ứng (h) 4 6 8 10
Diện tích vết (pixel) 3795 3815 3435 3426
Hiệu suất (%) 46.89 47.64 33.54 33.21
Nhận xét: kết quả từ sắc ký đồ hình 3.9 và bảng 3.9. cho thấy khi tăng thời gian từ 4 giờ đến 6 giờ thì hiệu suất có tăng chậm, nhưng khi tiếp tục tăng thời gian phản ứng lên đến 8 giờ và 10 giờ thì hiệu suất giảm dần và xuất hiện thêm nhiều vết sản phẩm phụ ở vết sản phẩm ứng với thời gian phản ứng là 10 giờ. Vì vậy mức biến thiên cho yếu tố thời gian được chọn trong đề tài là từ 4 giờ đến 6 giờ.
3.3.2. Bố trí thí nghiệm và xác định các thông số tối ưu bằng cách sử dụng phần mềm JMP phần mềm JMP