CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
3.4KHẢO SÁT VÀ TỐI ƯU HÓA CÁC ĐIỀU KIỆN PHẢN ỨNG TỔNG HỢP FELODIPIN TỪ M.B.I VÀ ETHYL-3 AMINOCROTONAT.
HỢP FELODIPIN TỪ M.B.I VÀ ETHYL-3- AMINOCROTONAT. 3.4.1 Xác định và giới hạn khoảng khảo sát của các yếu tố ảnh hưởng
3.4.1.1 Nhiệt độ phản ứng
Sau khi đã tiến hành các thí nghiệm như đã nêu ở phần thực nghiệm, tiến hành chạy sắc ký lớp mỏng với hệ cyclohexan : ethyl acetat (6:4), phát hiện dưới UV 254nm thu được kết quả thể hiện trên sắc ký đồ hình 3.20
Xử lý hình ảnh bằng matlab các vết sắc ký thu được tính hiệu suất phản ứng ở những nhiệt độ khác nhau ta có kết quả ở bảng 3.14
Bảng 3.14. Bảng kết quả khảo sát nhiệt độ
Nhiệt độ (oC) 40 50 60 70 80 90
Diệ tích vết (pixel) 5405 5618 5679 5783 5840 6029
Nhận xét: từ sắc ký đồ hình 3.20 cũng như bảng 3.14 nhận thấy khi khảo sát nhiệt độ từ 40 - 90oC hiệu suất phản ứng tăng dần và cho hiệu suất cao nhất ở nhiệt độ 80 - 90oC. Ở nhiệt độ 90oC, tuy hiệu suất tạo felodipin cao nhưng bên cạnh đó lại xuất hiện thêm sản phẩm phụ . Chính vì vậy, xác định giới hạn mức biến thiên yếu tố nhiệt độ trong đề tài là 75-85oC.
3.4.1.2 Tỉ lệ mol tác chất
Kết quả sau khi khảo sát tỉ lệ mol giữa felodipin và ethyl-3-aminocrotonat từ 1: 0,8 đến 1: 1,3 được thể hiện ở sắc ký đồ hình 3.21 và bảng 3.15.
Bảng 3.15. Bảng kết quả khảo sát tỉ lệ các chất tham gia phản ứng
Tỉ lệ mol 1:0,8 1:0,9 1:1,0 1:1,1 1:1,2 1:1,3
Diện tích vết (pixel) 4974 5406 5824 6017 6438 6408
Hiệu suất (%) 53.79 63.59 73.08 77.46 87.02 86,34
Nhận xét: kết quả thu được từ bảng 3.15 và hình 3.21 cho thấy tỉ lệ mol tác chất tăng sẽ làm tăng hiệu suất phản ứng, nhưng khi lượng ethyl-3-aminocrotonat vượt quá 1 thì làm xuất hiện sản phẩm phụ có Rf gần với Rf của felodipin và cũng phát quang ở bước sóng 254nm nên sẽ gây khó khăn cho quá trình tinh chế felodipin. Cho nên, giới hạn mức biến thiên cho yếu tố tỉ lệ mol trong đề tài từ 1:0,9 đến 1:1,1 Vết 1: M.B.I. Vết 2: Felodipin chuẩn. Vết 3: Ethyl-3-aminocrotonat. Vết 4: Sản phẩm ở nhiệt độ 40oC. Vết 5: Sản phẩm ở nhiệt độ 50oC. Vết 6: Sản phẩm ở nhiệt độ 60oC. Vết 7: Sản phẩm ở nhiệt độ 70oC. Vết 8: Sản phẩm ở nhiệt độ 80oC. Vết 9: Sản phẩm ở nhiệt độ 90oC. Hình 3.20: Sắc ký đồ theo dõi sự ảnh
3.4.1.3. Thời gian phản ứng
Kết quả khảo sát thời gian phản ứng thể hiện ở sắc ký đồ hình 3.22 và bảng 3.16
Bảng 3.16. Bảng kết quả khảo sát thời gian phản ứng.
Thời gian phản ứng (h) 4 6 8 10
Diện tích vết (pixel) 5807 6005 6183 6209
Hiệu suất (%) 72.70 77.19 81.23 81.82
Hình 3.21: Sắc ký đồ theo dõi sự ảnh hưởng của tỉ lệ mol. Vết 1: M.B.I. Vết 2: Ethyl-3-aminocrotonat. Vết 3: Sản phẩm với tỉ lệ mol 1:0,8. Vết 4: Sản phẩm với tỉ lệ mol 1:0,9. Vết 5: Sản phẩm với tỉ lệ mol 1:1,0. Vết 6: Sản phẩm với tỉ lệ mol 1:1,1. Vết 7: Sản phẩm với tỉ lệ mol 1:1,2. Vết 8: Sản phẩm với tỉ lệ mol 1:1,3. Vết 1: M.B.I. Vết 2: Ethyl-3-aminocrotonat.
Vết 3: Sản phẩm với thời gian phản ứng 4 giờ. Vết 4: Sản phẩm với thời gian phản ứng 6 giờ. Vết 5: Sản phẩm với thời gian phản ứng 8 giờ. Vết 6: sản phẩm với thời gian phản ứng 10 giờ.
Hình 3.22: Sắc ký đồ theo dõi sự ảnh hưởng thời gian phản ứng.
Nhận xét: kết quả từ sắc ký đồ hình 3.22 và bảng 3.16. cho thấy khi thời gian tăng thì hiệu suất tạo sản phẩm tăng, khoảng thời gian từ 8-10 giờ thì hiệu suất lại tăng rất ít. Vì vậy để hiệu quả hơn về mặt kinh tế, mức biến thiên cho yếu tố thời gian được chọn trong đề tài là từ 4 giờ đến 8 giờ.