3.4.4.1. Xác định độ lặp lại [1], [2]
Tiến hành phân tích 6 lần mẫu snack khoai tây và 6 lần mẫu mì gói không thêm chuẩn và thêm chuẩn ở 4 nồng độ trong cùng ngày phân tích, và tính toán kết quả thu được, ta có:
Bảng 3.7: Độ lặp lại trên nền mẫu snack khoai tây ở các nồng độ thêm chuẩn khác nhau (0 ng, 200 ng, 500 ng)
Không thêm chuẩn Acrylamide (ng/g) thêm chuAcrylamide (ng/g)ẩn 200ng thêm chuAcrylamide (ng/g)ẩn 500ng Mẫu snack khoai tây 1 76.14 224.21 585.30
Mẫu snack khoai tây 2 71.71 277.29 580.37
Mẫu snack khoai tây 3 79.08 250.41 521.77
Mẫu snack khoai tây 4 76.57 279.05 500.33
Mẫu snack khoai tây 5 73.80 237.77 501.35
Mẫu snack khoai tây 6 87.10 256.68 597.00
Hàm lượng tìm thấy trung bình (ng/g) 77.40 254.24 547.69
Độ lệch chuẩn SD (ng/g) 5.3757 21.6356 44.6673
Hệ số biến động RSD(%), r 6.95 8.51 8.16
Tiêu chí chấp nhận RSD<20% RSD<20% RSD<20%
Bảng 3.8: Độ lặp lại trên nền mẫu snack khoai tây ở các nồng độ thêm chuẩn khác nhau (1000ng và 5000ng)
thêm chuẩn 1000ng
Acrylamide (ng/g) thêm chuAcrylamide (ng/g) ẩn 5000ng
Mẫu snack khoai tây 1 907.87 5304.00
Mẫu snack khoai tây 2 997.24 4418.90
Mẫu snack khoai tây 3 910.12 4769.88
Mẫu snack khoai tây 4 912.29 5016.61
Mẫu snack khoai tây 5 989.78 5421.93
Mẫu snack khoai tây 6 929.28 4652.27
Hàm lượng tìm thấy trung bình (ng/g) 941.10 4930.60
Độ lệch chuẩn SD (ng/g) 41.3645 388.1680
Hệ số biến động RSD(%), r 4.40 7.87
Tiêu chí chấp nhận RSD<20% RSD<20%
Đánh giá kết quả Đạt Đạt
Bảng 3.9: Độ lặp lại trên nền mẫu mì ăn liền ở các nồng độ thêm chuẩn acrylamide khác nhau (0 ng, 200 ng, 500 ng)
Không thêm chuẩn Acrylamide (ng/g)
thêm chuẩn 200ng
Acrylamide (ng/g) thêm chuAcrylamide (ng/g) ẩn 500ng Mẫu mì 1 170.19 385.39 651.12 Mẫu mì 2 181.11 398.31 678.84 Mẫu mì 3 176.30 361.33 607.95 Mẫu mì 4 180.97 346.77 609.69 Mẫu mì 5 167.59 347.90 650.49 Mẫu mì 6 179.69 354.59 591.06 Hàm lượng tìm thấy trung bình (ng/g) 175.97 365.72 631.52 Độ lệch chuẩn SD (ng/g) 5.8162 21.3020 33.6205 Hệ số biến động RSD(%), r 3.31 5.82 5.32 Tiêu chí chấp nhận RSD<20% RSD<20% RSD<20% Đánh giá kết quả Đạt Đạt Đạt
Bảng 3.10: Độ lặp lại trên nền mẫu mì ăn liền ở các nồng độ thêm chuẩn khác nhau (1000 ng và 5000 ng)
thêm chuẩn 1000ng
Acrylamide (ng/g) thêm chuAcrylamide (ng/g) ẩn 5000ng
Mẫu mì 1 1148.50 5201.22 Mẫu mì 2 1101.23 4806.40 Mẫu mì 3 1206.84 4993.77 Mẫu mì 4 1041.74 4551.93 Mẫu mì 5 1175.21 4909.54 Mẫu mì 6 1143.75 5178.13 Hàm lượng tìm thấy trung bình (ng/g) 1136.21 4940.17 Độ lệch chuẩn SD (ng/g) 58.0771 243.8074 Hệ số biến động RSD(%), r 5.11 4.94 Tiêu chí chấp nhận RSD<20% RSD<20% Đánh giá kết quả Đạt Đạt Nhận xét và bàn luận:
Ta nhận thấy khi thực hiện phương pháp này trên cả 2 nền mẫu snack khoai tây và mì ăn liền đều cho độ lặp lại khá tối và đạt yêu cầu đề ra, chứng tỏ phương pháp ổn định trong cùng điều kiện thực nghiệm (cùng thiết bị, cùng người thực hiện, cùng thời gian thực hiện - trong ngày)
Cách tính toán được trình bày ở phụ lục 3 – mục 1 đến mục 10