1. 3N ội dung thực hiện
2.3 Tình hình nghiên cứu trong và ngoài nước
Theo tiêu chuẩn 28 TCN 180 : 2002 Hàm lượng thuốc trừ sâu gốc clo hữu cơ và Poly Clorua Biphenyl trong thủy sản và sản phẩm thủy sản - Phương pháp định lượng bằng sắc ký khí. Quy trình được thực hiện trên 5g mẫu và 30g Na2SO4 cho vào ống, 150ml acetontrrile:aceton (tỷ lệ 9:1) vào ống lắc đều, vortex, ly tâm, phần dịch cho vào bình cầu cô quay ở nhiệt độ 400C hoàn lưu lại 1ml hexan, lọc cho vào vial phân tích trên GC. Điều kiện trên máy buồng tiêm mẫu (2700C), ECD (3000C), tốc độ dòng N2 (60ml/phút) đối với đầu dò NPD (2700C), tốc độ dòng He (30ml/phút), H2 (3ml/phút), không khí (100ml/phút). Nhiệt độ cột bắt đầu 900C giữ 1 phút tăng 1800C (300C/phút) tăng 2700C (40C/phút) giữ 20 phút. Cột mao quản HP Ultra 2, chất nhồi cột chứa 5% metylsilicol, chiều dài 25 m, đường kính trong 0,2 mm, độ dày lớp pha tĩnh 0,33 mm. Khí mang là heli, tốc độ 0,5ml/phút. Cho giới hạn phát hiện từ 0,2 đến 1 µg/kg (nguồn http://www.fistenet.gov.vn).
Năm 2003 các nhà khoa học tại USDA đã phát triển phương pháp phân tích bằng sắc ký (GC/MS) để phân tích dư lượng thuốc trừ sâu trên táo với 15 loại thuốc trừ sâu khác nhau trong đó có Dichlorvos và Malathion bằng sắc ký khí khối phổ (GC/MS). Tiến hành trên 10g mẫu, chất chiết tách là Acetonnitrile (10ml). Khi spike 10 ng/g chất chuẩn thuốc trừ sâu vào mẫu hiệu
suất thu hồi dao động 72% đến 103%, ở 200ng/g thì hiệu suất thu hồi 89% đến 102% và độ lệch chuẩn ít hơn 11% cho tất cả các loại thuốc trừ sâu (nguồn htpp//www .agilent.com/chem/7000B).
Võ Phước Thọ (2010) nghiên cứu xây dựng quy trình phân tích dư lượng Trifluralin (thuốc trừ cỏ) trong sản phẩm thủy sản bằng phương pháp sắc ký. Quá trình được thực hiện bằng acetonnitrile : H2O (tỷ lệ 2:1) và phân tích trên máy sắc kí khí với nhiệt độ cột tách của máy giữ ở 1500C trong 3 phút sau đó nâng nhiệt lên ở 2000C giữ trong 6 phút tốc độ tăng nhiệt độ 200C phút cho kết quả tốt nhất với hiệu suất thu hồi 71.09% và độ nhiễu nền thấp, giới hạn phát hiện trên máy ở nồng độ 2 ppb.