Nguyên liệu Ca-lignosulfonat và sản phẩm PBL chứa các nguyên tố đa lượng (N,P,K) và kim loại vi lượng (Cu, Zn, Mn, Mg, Fe, Cu, Bo...) được xác
định bằng các phương pháp phân tích đã công bố trong Tuyển tập Tiêu chuẩn nông nghiệp Việt Nam, Tập III: Tiêu chuẩn phân bón năm 2001 [9].
III.1. Xác định hàm lượng Ca-lignosulfonat và các Me-lignosulfonat.
Hàm lượng các muối kim loại ligonosulfonat (bao gồm cả Ca- lignosulfonat) được xác định thông qua phương pháp xác định hàm lượng các kim loại có trong hợp chất cần phân tích, theo tiêu chuẩn ngành 10 TCN 362- 99: Phân tích phân bón. Phương pháp xác định một số nguyên tố vi lượng (Yêu cầu kỹ thuật), thuộc Danh mục các tiêu chuẩn phân bón nêu trên. Nguyên tắc của phương pháp là phân hủy và hòa tan các nguyên tố vi lượng trong các mẫu phân tích bằng hỗn hợp HNO3 và HCl đậm đặc, xác định hàm lượng các nguyên tố trong dung dịch bằng máy quang phổ hấp phụ nguyên tử
(AAS) trên máy Analyst 800- Perkin Elmer, USA.
+ Xác định Cu tại bước sóng 324,7 nm ngọn lửa C2H2/KK. + Xác định Zn tại bước sóng 213,9 nm ngọn lửa C2H2/KK + Xác định Fe tại bước sóng 248,4 nm ngọn lửa C2H2/KK + Xác định Mn tại bước sóng 279,5 nm ngọn lửa C2H2/KK ...
Có thể phân tích đồng thời hàm lượng các kim loại vi lượng trong mẫu sản phẩm bằng phương pháp phổ phát xạ cao tần ghép nối khối phổ (ICP-MS) [23] trên máy ICP-MS, Elan – DRC - e (Hãng Perkin, Mỹ) tại Viện Khoa học và Công nghệ Môi trường - Trường Đại học Bách khoa Hà Nội hoặc máy
Thermo AAS-Spectrometer SOLAAR M6 tại Viện Môi trường nông nghiệp - Viện Khoa học nông nghiệp Việt Nam.
III.2. Xác định hàm lượng các dinh dưỡng khác (N, P, K).
- Xác định Nitơ tổng số dựa theo phương pháp Kjeldhal. Chuyển toàn bộ
nitơ trong mẫu thành dạng amon sulfat, giải phóng NH3 bằng kiềm, hấp thu NH3 bằng dung dịch axit boric và xác định N bằng phương pháp trung hòa dung dịch HCl hoặc H2SO4 ( 10TCN 304-97).
- Xác định Phospho hữu hiệu: Dựa trên cơ sở hòa tan các hợp chất photpho bằng dung dịch amon citrat. Xác định photpho tổng số, hiệu của hàm lượng photpho tổng số và hàm lượng photpho không tan trong amon xitrat là photpho hữu hiệu tan trong xitrat (10TCN 307-97).
- Xác định Kali hữu hiệu: Hòa tan kali hữu hiệu bằng dung dịch HCl 0,05N. Xác định hàm lượng kali trong dung dịch bằng quang kế ngọn lửa (10TCN360-99).
III.3. Xác định độ bền bảo quản.
Độ bền của sản phẩm trong thời gian bảo quản trên 6 tháng được xác
định theo 10 TCN 499-2002: Phương pháp xác định tính chất hoá lý thành phẩm thuốc BVTV.
Qui trình được thực hiện như sau: Cho khoảng 50 ml mẫu sản phẩm vào lọ có nút xoáy, đậy miếng lót polyetylen, đặt vào thiết bị ổn nhiệt ở nhiệt độở
540C. Sau 30 phút đậy nút xoáy và để lọ trong điều kiện nhiệt độ 54 ± 2 0C trong suốt 14 ngày (hoặc thời gian không liên tục tương đương). Sau đó lấy lọ
ra, mở nút xoáy, để lọ nguội tự nhiên ở nhiệt độ phòng rồi đậy nút xoaý lại. Xác định các chỉ tiêu vật lý và hoá học của sản phẩm sau 24 giờ kể từ khi lấy mẫu thử ra khỏi thiết bị ổn nhiệt.
Phần III.
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN