M ẫu 3 ẫu 4 ẫu
3.2.NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ CHIẾT XUẤT, PHỐI CHẾ VÀ TÀNG TRỮ RƯỢU
VODKA ĐEN
3.2.1.Nghiên cứu công nghệ chiết xuất (các nguyên liệu hương màu từ thực vật)
3.2.1.1.Nghiên cứu dùng than hoạt tính để nâng cao chất lượng cồn sử dụng trong quá trình chiết xuất hương màu và pha chế rượu Vodka đen
A-Nghiên cứu lựa chọn loại than thích hợp để xử lí rượu:
Than hoạt tính được dùng để hấp phụ một số tạp chất hoặc hương vị không mong muốn trong quá trình xử lí rượu hoặc cồn để làm làm sản phẩm sau xử lí có hương vị dịu, dễ chịu và hài hoà hơn [17]. Sử dụng các loại than hoạt tính khác nhau thì cho hiệu quả hấp phụ khác nhau. Một số hợp chất béo hoặc một số chất tạo hương thường bị phấp phụ như: frufrol, aceto-aldehyt, ethyl-acetat,methyl alcohol, n-propyl alcohol, iso-butyl alcohol, iso-amyl alcohol.... Các lô cồn nhập
về Công ty Hương vang tuy chất lượng đạt cồn tinh chế loại 1 theo TCVN 1051- 71 (yêu cầu hóa lí) nhưng chúng tôi nhận thấy là không đồng đều về mặt cảm quan (như vị hơi đắng chưa hài hòa, vị sốc, cảm quan ...). Do vậy trong nội dung nghiên cứu này chúng tôi sử dụng than hoạt tính để làm cải thiện chất lượng cảm quan của cồn trước khi đưa vào pha chế và chiết xuất hương và màu để sản phẩm Vodka đen thành phẩm có chất lượng đồng đều hơn.
Theo qui trình xử lí than ở Phần PPCN2.1.2, chúng tôi tiến hành chuẩn bị
dung dịch rượu có độ rượu từ 45-50%V, sau đó được xử lí bằng than 03 hoạt tính sản xuất từ Trung Quốc, Việt Nam, Nhật. Sau quá trình xử lí rượu được lấy mẫu và phân tích chỉ tiêu acetadehyt và ethylacetat. Kết quảđược chỉ ra ở bảng 3.5.
Bảng 3.5. Hiệu quả của việc xử lí rượu với các loại than hoạt tính khác nhau Xuất xứ than hoạt tính Thông số Việt Nam Trung Quốc Nhật Tỷ lệ hao hụt rượu (%) 5 0,5 0,5 Tỷ lệ hấp phụ acetaldehyde (%) 5 7,5 13,5 Tỷ lệ hấp phụ ethylacetate (%) 8,4 10,2 16,8
Kết quả cảm quan cho thấy rượu được xử lí bằng than hoạt tính của Việt Nam thì có tỷ lệ hấp phụ acetaldehyde và ethylacetat đạt thấp nhất, chúng tôi nhận thấy rằng trong quá trình xử lí thì mất rất nhiều nhân công để thao tác và tỷ lệ hao hụt rượu cao nhất tới 5%. Khi xử lí rượu bằng loại than bụi của Trung Quốc và Nhật đều cho tỷ lệ hao hụt thấp chỉ có 0,5% và thao tác rất đơn giản thả than bụi trực tiếp vào tank chứa rượu nên phù hợp với điều kiện hiện tại của nhà máy, công nhân thao tác dễ dàng. Tuy nhiên khi xử lí bằng than hoạt tính của Nhật thì cho tỷ
lệ hấp phụ acetaldehyde và ethylacetate đạt cao nhất lần lượt là 13,5% và 16,8% tức là chất lượng rượu sau khi xử lí đạt tốt nhất. Vậy chúng tôi lựa chọn sử dụng than hoạt tính nhập khẩu từ Nhật để xử lí rượu trong quá trình sản xuất rượu Vodka
đen.
B.Nghiên cứu lựa chọn nồng độ than hoạt tính:
Trong nội dung này chúng tôi tiến hành lựa chọn tỷ lệ than hoạt tính nhập khẩu từ Nhật thích hợp cho việc xử lí rượu. Nồng độ than hoạt tính sử dụng như
ngày, sau đó được lọc trong loại bỏ than và đánh giá cảm quan theo phần thực nghiệm 2.3. Kết quả chỉ ra ở bảng 3.6.
Bảng 3.6. Đánh giá cảm quan rượu sau khi xử lí bằng than hoạt tính với các nồng độ khác nhau
STT Nồng độ than hoạt tính (mg/L) Sốđiểm cảm quan chung
1 50 17,0
2 100 17,5
3 150 19,0
4 200 19,0
Kết quả cho thấy với mẫu rượu xử lí bằng than hoạt tính với nồng độ
150mg/L trở lên thì đạt điểm cảm quan cao nhất, rượu sau khi xử lí có hương và vị
rất dịu hài hoà, khi nồng độ than thấp từ 50-100mg/l thì hiệu quả hấp phụ không tốt bằng. Do vậy chúng tôi lựa chọn nồng độ than hoạt tính là 150mg/l để xử lí rượu sơ bộ trước khi pha chế rượu Vodka đen.
C-Nghiên cứu lựa chọn thời gian xử lí than hoạt tính:
Than hoạt tính được đưa vào rượu với nồng độ 150mg/l, tiến hành xử lí ở
các khoảng thời gian khác nhau như sau: 12, 24, 36, 48 giờ. Sau đó rượu được lọc trong và đánh giá cảm quan theo phần thực nghiệm 2.3.2.Kết quả chỉ ra ở bảng 4.7.
Bảng 3.7 Đánh giá cảm quan rượu sau khi xử lí bằng than hoạt tính
ở các thời gian khác nhau
STT Thời gian (giờ) Sốđiểm cảm quan chung
1 12 17,5 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
2 24 19,0
3 36 19,0
4 48 19,0
Kết quả cho thấy việc xử lí than hoạt tính chỉ cần kéo dài trong 24 giờ, nếu thời gian xử lí than mà quá ngắn dưới 24 giờ thì chất lượng rượu chưa đạt. Do vậy chúng tôi sẽ xử lí rượu bằng than hoạt tính trong 24 giờ là phù hợp.
Với các kết quả trên, chúng tôi xây dựng qui trình xử lí rượu bằng than hoạt tính như sau:
Hình 3.3:Qui trình xử lí rượu bằng than hoạt tính
3.2.1.2.Nghiên cứu quá trình chiết xuất hương từ gỗ sồi:
Trong nội dung 3.1.3 chúng tôi đã lựa chọn được mẫu gỗ sồi số 5 dạng bột, có mức độ nướng mạnh, nhập khẩu từ Pháp được ưa thích và phù hợp hơn cả để
làm nguyên liệu chiết hương cho quá trình sản xuất rượu Vodka đen. Trong phần này chúng tôi sẽ nghiên cứu lựa chọn tỷ lệ nguyên liệu/dung môi chiết xuất, nồng
độ dung môi chiết xuất, thời gian chiết xuất và số lần chiết xuất phù hợp. A-Lựa chọn tỷ lệ nguyên liệu gỗ sồi/dung môi chiết xuất thích hợp:
Cồn hoặc rượu là dung môi được dùng phổ biến và hiệu quả trong việc chiết xuất các loại hương màu dùng trong thực phẩm. Ở thí nghiệm này rượu cao độ sau khi xử lí than hoạt tính được dùng để chiết xuất hương gỗ sồi với các tỉ lệ gỗ
sồi/rượu (kg/l) như sau 1/6; 1/7; 1/8;1/9; 1/10 trong thời gian 2 tháng, sau đó dịch
được lọc trong, đo OD ở bước sóng 430, hàm lượng tanin và nồng độ chất hoà tan. Kết quả chỉ ra ở bảng 3.8. Xử lí than hoạt tính (nồng độ 150mg/l trong thời gian 24 giờ) Loại bỏ than Cồn gạo Nước RO Phối chế với nước (tỷ lệ 1:1) Lọc trong Rượu (45-50%V)
Bảng 3.8. Các thông số của dịch chiết hương gỗ sồi khi sử dụng tỷ lệ nguyên liệu/dung môi chiết xuất khác nhau
Tỷ lệ nguyên liệu/dung môi chiết xuất (Kg/L) OD 430 nm Tanin (mg/100ml) Nồng dộ chất hoà tan (mg/100ml)` pH dịch chiết 1/6 0,402 4,7 40 4,62 1/7 0,400 4,6 39 4,60 1/8 0,388 4,5 38 4,62 1/9 0,278 3,3 35 4,58 1/10 0,259 3,1 32 4,60
Kết quả cho thấy rằng độ màu đạt cao nhất thể hiện ở giá trị OD 430nm là 0,388 dến 0,402 khi chiết xuất với tỷ lệ nguyên liệu/dung môi chiết là 1/6 đên 1/8. Tương tự như vậy tanin và các chất hoà tan cũng đạt cao nhất từ 38-40mg/100ml. Tuy nhiên xét về lượng thể tích thu được khi chiết xuất với các tỷ lệ dung môi khác nhau thì chúng tôi nhận thấy mẫu 1/8 là tốt hơn cả, dịch chiết xuất hương gỗ sồi vừa đủđộ đậm đặc dùng để pha chế rượu Vodka đen. Do vậy chúng tôi chón tỷ lệ
nguyên liệu/dung môi chiết là 1/8 (kg/L) để chiết xuất hương gỗ sồi. B-Nghiên cứu lựa chọn nồng độ dung môi chiết xuất thích hợp:
Nồng độ rượu có ảnh hưởng tới hiệu quả chiết xuất hương và các thành phần có trong gỗ sồi. T0ến hành thí nghiệm chiết xuất với các nồng độ cồn khác nhau: 40, 50, 60 và 70 %V, tỷ lệ gỗ sồi/dung môi chiết xuất là 1/8 (Kg/L). Sau 02 tháng ngâm tiến hành lọc trong và xác định các thông số,như: OD ở bước sóng 430, xác
định hàm lượng axít, pH, hàm lượng tanin tổng số,nồng dộ chất hoà tan. Kết quả
chỉ ra ở bảng 3.9
Bảng 3.9.Các thông số của dịch chiết hương gỗ sồi khi sử dụng nồng độdung môi chiết xuất khác nhau
Nồng độ rượu (%V) OD 430nm pH Axít Tanin (mg/100ml) Nồng độ chất hoà tan (mg/100ml)` 40 0,340 4,62 4,40 4,0 33 50 0,388 4,62 4,40 4,5 38 60 0,417 4,64 4,36 4,7 40 70 0,417 4,65 4,36 4,7 40
Kết quả cho thấy rằng với nồng độ dung môi dung môi chiết xuất 40-50%V thì hiệu quả chiết xuất chưa cao. Với nồng độ rượu là 60% thì cho hiệu quả chiết xuất là tốt nhất đạt giá trị OD 430 nm cũng đạt cao nhất là 0,417. Nồng độ rượu 60%V là nồng độ thích hợp để chiết xuất hương và thành phần khác của gỗ sồi vào trong rượu. Khi tăng nồng độ rượu cao hơn 70% thì hiệu quả chiết xuất cũng không tăng nữa do vậy chúng tôi chọn nồng độ rượu thích hợp để chiết xuất hương gỗ sồi là 60%V cho quá trình sản xuất rượu Vodka đen.
C-Nghiên cứu lựa chọn thời gian chiết xuất thích hợp:
Ở thí nghiệm này chúng tôi tiến hành xác định thời gian phù hợp để chiết xuất hương gỗ sồi. Chiết xuất với nồng độ rượu là 60%V, tỷ lệ gỗ sồi/dung môi chiết xuất là 1/8 (Kg/L), thời gian chiết xuất lần lượt là: 15 ngày, 30 ngày, 45 ngày. Sau các khoảng thời gian này, dịch chiết xuất được tiến hành lọc trong và xác định các thông số: OD ở bước sóng 430 nm, hàm lượng tanin, nồng độ chất hoà tan, phân tích các cấu tử bay hơi tạo hương. Kết quả chỉ ra ở bảng 3.10.
Bảng 3.10: Các thông số của dịch chiết hương gỗ sồi theo thời gían Thời gian (ngày) Các thông số 15 30 45 OD 430nm 0,276 0,416 0,417 Tanin (mg/100ml) 3,8 4,7 4,7 Nồng độ chất hoà tan (mg/100ml)` 25 40 41 Acetaldehyde diethyl acetal (mg/l) 27,31 21,78 22,57
Furfural (mg/l) 9,49 16,40 20,15
Vanillin (mg/l) 0 1,52 2,52
Syringylaldehyt (mg/l) 0 6,15 8,90
Kết quả phân tích các các cấu tử tạo hương trong dịch chiết gỗ sồi bằng GC- MS (Xem phụ lục) tại Trung tâm giáo dục và phân tích sắc kí-Trường Đại học Bách Khoa Hà nội cho thấy trong dịch chiết gỗ sồi sau 15 ngày chỉ phát hiện 6 cấu tử, dịch chiết sau 30 ngày phát hiện được 20 cấu tử và dịch chiết sau 45 ngày phát hiện được 23 cấu tử. Chúng tôi nhận thấy rằng khi thời gian chiết xuất ngắn 15 ngày là chưa đủ để chiết xuất hương từ gỗ sồi, nhưng nếu kéo dài thêm thời gian chiết dài hơn thì kết quả cho thấy sự có mặt của 04 cấu tử chính tạo hương trong dịch chiết gỗ sồi nướng đó là: acetaldehyde diethyl acetal, furfural, vanillin, syringylaldehyt. Số liệu màu của dịch chiết thể hiện qua giá trị OD 430nm,làm (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
lượng tanin, chất hoà tan đều đạt cao nhất. Do vậy thời gian thích hợp để chiết xuất hương và các thành phần có trong gỗ sồi nướng kéo dài từ 30 đến 45 ngày. D.Nghiên cứu lựa chọn số lần chiết xuất thích hợp:
Để lựa chọn số lần chiết xuất dịch chiết hương gỗ sồi thích hợp, 03 mẫu
được chiết như sau:
-Mẫu 1: Chiết 1 lần với tỷ lệ gỗ sồi/dung môi (kg/l) là 1/8, nồng độ rượu làm dung môi chiết xuất là 60%V, thời gian chiết: 30-45 ngày
-Mẫu 2:
+ Chiết lần 1: tương tự như mẫu 1.
+ Chiết lần 2: tỷ lệ bã gỗ sồi/dung môi trích chiêt là 1/4 trong thời gian 15 ngày. -Mẫu 3:
+Chiết lần 1 và lần 2 tương tự như mẫu 2 .
+Chiết lần 3: tỷ lệ bã gỗ sồi/dung môi trích chiêt là 1/2 trong thời gian 7 ngày. Dịch chiết xuất được tiến hành lọc trong và xác định các thông số: OD ở
bước sóng 430 nm, nồng độ chất hòa tan và thể tích dịch chiết xuất. Kết quả chỉ ra
ở bảng 3.11.
Bảng 3.11. Hiệu quả chiết xuất dịch hương gỗ sồi khi chiết lặp lại Các thông số Số lần chiết OD 430 nm Nồng độ chất hoà tan (mg/l) V dịch chiết thu được (L) 1 0,415 40,0 7 2 0,384 37,2 11,8 3 0,350 34,5 12,6 Quá trình chiết xuất gỗ sồi nên thực hiện lặp lại 2 lần vì tổng thể tích thu
được sau 02 lần chiết là 11,8 lít dịch chiết có độ màu và nồng độ chất hoà tan khá cao, do vậy chỉ cần chiết lặp lại 02 lần thì hầu như toàn bộ chất hoà tan và màu sắc từ gỗ sồi đã được chiết vào dịch rượu, nếu chiết thêm lần thứ 3 thì chất lượng dịch chiết xuất quá loãng sẽ làm tăng tổng thể tích chiết xuất nên không hiệu quả.
Từ các kết quả trên chúng tôi đưa ra qui trình chiết xuất hương gỗ sồi như
Hình 3.4.Qui trình chiết xuất hương từ gỗ sồi
3.2.1.3.Nghiên cứu qui trình chiết xuất màu từ A.catechu:
A-Nghiên cứu lựa chọn tỷ lệ bột catechu thích hợp:
Catechu đen được sản xuất từ nhựa của cây A.catechu rồi cô đặc thành dạng gum có trọng lượng từ 100g đến vài trăm gam. Do vậy trước khi tiến hành chiết xuất thì catechu đen mẫu Ct0004A được nghiền mịn thành bột nhỏđể tạo điều kiện dễ dàng hơn cho quá trình chiết xuất. Theo hướng dẫn của nhà cung cấp thì có thể
dùng nước nóng hoặc cồn để chiết xuất màu xanh đen, hoặc có thể dùng ngay rượu sau khi xử lí than hoạt tính để chiết xuất trực tiếp. Do vậy chúng tôi sẽ chiết xuất màu catechu cho 02 loại rượu Vodka 29,5%V và 39,5%V như sau:
-Với mẫu rượu Vodka đen có độ rượu là 39,5% thì chúng tôi hạđộ rượu dịch sau khi xử lí than hoạt tính về nồng độ rượu 42%V để chiết xuất màu.
-Với mẫu rượu Vodka đen có độ rượu là 29,5 thì chúng tôi hạđộ rượu sau khi xử lí than hoạt tính về nồng độ 32%V để chiết xuất màu.
Thí nghiệm bố trí như sau: bột catechu được trực tiếp thả vào rượu Vodka với các tỷ lệ : 0,1; 0,2; 0,3 và 0,4 g/l. Sau 1 tuần xác định OD 510 nm và cảm quan màu sắc và vị của rượu. Kết quả chỉ ra ở bảng 3.12.
Gỗ sồi mẫu 5
Chiết xuất lần thứ 1
(Nồng độ rượu 60%V, tỷ lệ gỗ
sồi/rượu (kg/L) là 1/8; thời gian chiết xuất trong 30 ngày)
Tách bã thô lần 1
Tách bã thô lần 2 Chiết xuất lần thứ 2
(Nồng độ rượu 60%V, tỷ lệ gỗ
sồi/rượu (kg/L) là 1/4; thời gian chiết xuất trong 15 ngày) Dịch chiết xuất lần 1 Dịch chiết xuất lần 2 Dịch chiết hương gỗ sồi (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Bảng 3.12. Giá trị OD 510 nm và cảm quan của dịch chiết màu catechu với các nồng độ catechu khác nhau Nồng độ catechu (g/L) OD 510 nm Đánh giá cảm quan 0,1 0,127 Màu xanh đen nhạt
0,2 0,142 Màu xanh đen đậm hơn nhưng không hấp dẫn, vị nhạt
0,3 0,250 Màu xanh đen hấp dẫn đặc trưng của nguyên liệu catechu, rượu có vị chát hơi se lưỡi, dịu 0,4 0,360 Màu đậm quá, vị hơi chát mạnh
Kết quả cho thấy là với nồng độ bột catechu từ 0,1 đến 0,2 g/l thì giá trị OD
ở bước sóng 510 nm thấp và đánh giá cảm quan chưa đạt yêu cầu, màu của rượu nhạt. Còn mẫu 0,4g/l thì vị hơi cảm nhận vị chát se lưỡi rõ nên không phù hợp với rượu Vodka. Do vậy chúng tôi lựa chọn nồng độ bột catechu bổ sung vào rượu Vodka là 0,3g/l là cho màu sắc hấp dẫn nhất, đặc trưng cho nguyên liệu catechu. B-Nghiên cứu lựa chọn thời gian chiết màu thích hợp:
Sau khi bột catechu được đưa vào rượu, tiến hành xác định OD ở bước sóng 510 nm theo thời gian (hàng ngày đo 1 lần trong vòng 5 ngày). Kết quả chỉ ra ở
bảng 3.13.
Bảng 3.13: Giá trị OD 510nm của dịch chiết xuất catechu theo thời gian Thời gian chiết xuất (ngày) OD 510
1 0,108 2 0,200 2 0,200 3 0,248 4 0,250 5 0,250 Vì bột catechu đã được cô đặc nên rất dễ hoà tan trong dung dịch rượu cao
độ, nên sau 3 ngày toàn bộ màu xanh đen từ bột đã chiết ra hoàn toàn. Như vậy tổng thời gian chiết xuất màu trong rượu chỉ cần 3 ngày là thích hợp.
Từ các kết quả trên chúng tôi đưa ra qui trình chiết xuất màu từ catechu đen như sau: